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常压柱层析文献资料
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常压柱色谱组合法制备石杉碱甲
目的 寻求一条经济实用、便于产业化的石杉碱甲制备工艺路线.方法 以薄层色谱法选择柱色谱分离系统后,以回收率和含量为考察指标,对影响柱色谱分离效果的各因素进行选择与优化,寻找佳工艺路线.结果 采用碱性氧化铝柱和硅胶柱的组合进行分离纯化,碱性氧化铝柱的工艺参数为∶填料粒度100 ～ 200目,干法装柱(径高比1∶10),干法上样(上样比例1∶50),三氯甲烷-甲醇(47∶3,V/V)洗脱；硅胶柱的工艺参数为∶填料粒度200～300目,湿法装柱(径高比1∶10),湿法上样(上样比例1∶30),三氯甲烷-甲醇(48∶2,V/V)洗脱.所得产物溶于丙酮,静置过夜后,即可获得符合《中国药典》要求的结晶产物,本工艺条件下的石杉碱甲总回收率达到76.1％.结论 本工艺设备要求简单,样品处理量大,生产成本低,适合工业化生产.
