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髋关节置换术用丙烯酸骨水泥性能评价的关注点
经查阅髋关节置换术用丙烯酸骨水泥的相关文献、相关技术标准、产品指导原则等,认为对骨水泥的评价主要涉及骨水泥的单体残留、凝固行为、机械性能和生物相容性等产品性能.生产企业应加强骨水泥产品的基础研究能力,制定科学的技术指标和试验方法,以确保产品的安全有效性,同时也可为注册申报提供充分的支持性数据.
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胃溶型丙烯酸树脂单体残留的测定及其去除
目的:建立了胃溶型丙烯酸树脂单体残留的高效液相色谱检测法,分析了国内外产品并对国内产品的单体残留去除进行了初步研究.方法:采用HPLC法对市售产品进行检测,色谱柱为Waters XBridge C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-pH2.0磷酸盐缓冲液(55∶45,v/v),流速为1.8 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为30℃.采用重结晶对国内产品单体残留去除并进行单因素考察.结果:甲基丙烯酸甲酯和丁酯在高低浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.9997～0.9999,回收率为96.7％～103.2％,精密度、重现性和稳定性良好.去除后产品的单体残留显著降低,单因素考察确定活性炭用量为0.5％,温度为50℃,处理时间为1h,处理pH为1.0,搅拌速率为1800 r·min-1,聚合物溶剂比为1∶20(w/w),其去除效果较好.结论:HPLC法简便快速,灵敏可靠,适用于胃溶型丙烯酸树脂单体残留的检测,重结晶法对残留单体的去除简单有效.
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生物可降解聚对二氧环己酮材料中单体残留的测定
建立聚二氧环己酮原料中单体二氧环己酮残留量的气相色谱测试方法.采用DB-624毛细管色谱柱(30.0 m×535μm×3.00μm),程序升温(146℃保持5 min,30℃/min升温至200℃,保持2 min).载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度240℃,检测器温度250℃,分流比5:1,进样量2μL.结果显示单体在0.0239~0.1794 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为1.39,检测限浓度为0.2μg/mL,定量限浓度为0.5μg/mL.该方法简便快捷、准确度和灵敏度高.
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聚乳酸-羟基乙酸-三亚甲基碳酸酯三元共聚物中单体残留的测定
建立了聚乳酸-羟基乙酸-三亚甲基碳酸酯(PLGA-TMC)三元共聚物中丙交酯(DL-LA)、乙交酯(GA)、三亚甲基碳酸酯(TMC)三种单体残留测定的气相色谱法.采用GsBP-5毛细管色谱柱(30.0 m×0.32 mm, 0.25 μm),氢离子火焰检测器(FID),进样口温度250℃,检测器温度300℃,柱温135℃,分流比为10∶1.结果显示,DL-LA、GA和TMC分离良好,精密度试验RSD值均不大于2.0%,三种单体在相应范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上,平均加样回收率均在97.17%~101.71%,且RSD值均不大于5.0%.该方法专属性强、准确度高,可用于PLGA-TMC三元共聚物中DL-LA、GA、TMC三种单体的定量检测,更好地控制PLGA-TMC的质量.
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高效液相色谱法对PHEMA液体栓塞材料中单体残留的超痕量分析
应用高效液相色谱法测定了聚甲基丙烯酸-β-羟乙酯(PHE MA)液体栓塞材料中的单体甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)残留量.采用色谱柱AichromBond-1 C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)进行分离,流动相为乙腈-水(30∶70);检测波长为220 nm;进样量为20 μL.单体在质量浓度为0.1～ 4.0 mg/L的范围,峰面积与单体浓度线性关系良好,相关系数0.9992,检测下限为0.01 mg/L.当试样加标浓度为0.5,2.0,4.0 mg/L时,加标回收率在99.5％ ～ 102.0％之间,RSD≤2％.
关键词： 高效液相色谱法 液体栓塞材料 甲基丙烯酸-β-羟乙酯 单体残留 检测 -
气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留
测定聚乳酸中丙交酯的含量.采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:AC20色谱柱;柱温150℃;载气为氮气;检测器为FID.在色谱条件下,测得丙交酯线性良好(γ＞0.99);平均回收率为99.8%;RSD0.18%;低检测限为3.413 μg/mL,样品中丙交酯残留量符合要求.该方法灵敏、准确、可靠.
