首页 > 文献资料
-
蒺藜防白缓释滴丸质量标准的研究
目的 建立蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷等)的质量标准.方法 TLC法对蒺藜、当归和赤芍进行定性鉴别,HPLC法定量测定升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量,转篮法测定释放度.结果 TLC斑点清晰,专属性强,分离度好.升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素分别在1.602 0～112.14 μg/mL(r=0.999 8)、1.396～139.60 μg/mL(r=0.999 9)、0.707 2～70.72 μg/mL(r=0.999 99)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.2％ (RSD=0.99％)、99.85％(RSD=0.80％)、99.37％(RSD=1.04％).在2、6、10 h,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的累积释放度分别达到20％～40％、50％～ 70％、80％以上,有缓释效果.结论 该方法快速简便,准确可靠,适用于蒺藜防白缓释滴丸的质量控制.
-
HPLC法测定蒺藜防白缓释滴丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素
目的 采用高效液相梯度洗脱法测定蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷、当归等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量.方法 蒺藜防白缓释滴丸甲醇提取液分析在Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm.升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱流动相A为乙腈,流动相B为0.1％磷酸溶液,梯度洗脱(0 ～ 10 min,15％A;10 ～ 20 min,15％→30％A;20 ～25 min,30％ A);柱温35℃.欧前胡素的色谱流动相为甲醇-水(68:32,V/V);柱温30℃.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.602 0 ～ 112.14μg/mL(r=0.999 8)、1.396～ 139.60 μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率分别为100.2％ (RSD=0.99％)和99.9％(RSD=0.80％).欧前胡素在0.707 2 ～70.72μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.4％ (RSD=1.0％).结论 本法操作简便,准确可靠,可用于蒺藜防白缓释滴丸的质量评价.
关键词： 蒺藜防白缓释滴丸 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 欧前胡素 高效液相色谱法 -
正交试验法优化蒺藜防白缓释滴丸的制备工艺
目的 研究影响蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷、丹参等)成型的各种因素,确定佳的制备工艺.方法 以单硬脂酸甘油酯为缓释基质,PEG-6000为速释基质,采用熔融法制备蒺藜防白缓释滴丸.以滴丸的硬度、圆整度、丸重差异和体外释放度作为综合评定指标,采用单因素考察和正交试验优选佳处方和成型工艺.结果 优选的佳处方和制备工艺为:药物与基质的质量比为1∶4,单硬脂酸甘油酯和PEG-6000的质量比为1∶2.5,药液温度85℃,滴距7 cm,滴速50滴/min,滴头的内外径为3.0 mm/4.0 mm,冷却液为二甲基硅油,冷却液温度10℃.该缓释滴丸12 h的大累计释放百分率可达90％.结论 本法使蒺藜防白缓释滴丸制备易于进行且质量稳定.
-
蒺藜防白缓释滴丸的提取工艺优化
目的:优选蒺藜防白缓释滴丸的佳提取工艺.方法:采用正交试验设计,以HPLC法测定的干膏中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量为评价指标,优选水提取工艺.采用单因素法,以欧前胡素提取率为考察指标,优选白芷的醇提取工艺.结果:优选的佳水提取工艺为:加8倍量水,煎煮3次,每次1h;白芷的佳醇提工艺为:95％乙醇回流提取3次,每次1h.结论:优选的提取工艺简便、稳定,适合工业化生产.
