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高效液相色谱法测定百花定喘片中橙皮苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定百花定喘片中橙皮苷的含量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,检测波长283nm.结果:平均回收率为98.26％,RSD为0.89％.结论:该方法简便、准确.
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百花定喘片质量标准的建立
目的:建立百花定喘片中3种药材的薄层色谱(TLC)鉴别及薄荷脑的含量测定方法.方法:采用TLC法对百花定喘片中的陈皮、麻黄、五味子进行定性鉴别;采用GC法对百花定喘片中的薄荷脑进行含量测定.色谱条件:采用DM-5(30 m×0.53 mm,1.5μm)毛细管柱;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为300℃;柱温:初始温度为80℃,以8℃·min-1的速率升至120℃,再以15℃·min-1的速率升至185℃,保留10 min;载气为氮气,柱流量为3 ml·min-1;进样量为1μl,分流进样,进样分流比为1:5.结果:在TLC色谱中,3味药材均能得到很好的鉴别;薄荷脑在1.484~74.200μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.76%,RSD=0.58%(n=9).结论:该法专属性强,操作简单,重复性好,可用于百花定喘片的质量控制.
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百花定喘片中药材的鉴别及其黄芩苷、橙皮苷的测定
目的 建立百花定喘片的质量标准.方法 采用TLC法鉴别制剂中的黄芩、牡丹皮,用HPLC测定制剂中的黄芩苷、橙皮苷.结果 TLC斑点清晰;黄芩苷1.6～32.0 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9996),其平均回收率为98.20％,RSD=1.00％;橙皮苷0.0542 ～0.542 μg· mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.76％,RSD=1.86％.结论 所建立的质量标准简便可行,可用于百花定喘片的质量控制.
