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白芍提取物中芍药苷及总皂苷的含量测定
目的：建立白芍提取物中芍药苷及总皂苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定芍药苷的含量，以乙腈-0.05％磷酸(14：86)为流动相，检测波长为230nm；采用碱水解-HPLC法，以甲醇-0.05mol/L磷酸-异丙醇-冰乙酸(85：155：4：6)为流动相，检测波长为230nm，测定苯甲酸含量，计算出白芍总苷的含量。结果：芍药苷在进样量0.1～2μg(r=1.0000)范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为99.86％，RSD为2.49％；苯甲酸在进样量0.2～4.0μg(r=0.9999)范闱内呈良好的线性关系，平均加样回收率为98.03％，RSD为1.23％。结论：白芍提取物中芍药苷的含量均大于15％，总皂苷的含量均大于60％。
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杭白芍生品与炮制品中芍药甙、苯甲酸和元素含量的对比分析
目的:测定杭白芍生品与炮制品中芍药甙、苯甲酸和元素的含量.方法:芍药甙和苯甲酸的含量采用反相高效液相色谱法,元素含量测定采用等离子发射光谱法.结果:土炒与酒炒使芍药甙的损失多.酒炒白芍苯甲酸含量低.醋制品重金属Pb、Cd含量低.芍药甙含量:生白芍＞焦白芍＞醋炒＞酒炒＞土炒.苯甲酸含量酒炒白芍低,其他炮制品差异不大,但炮制后均较生药低.结论:不同炮制方法对其各成份含量有一定的影响.
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白芍中19种农药残留的毛细管电泳-质谱联用检测方法
目的:建立白芍药材中19种有机氮类农药残留的毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)检测方法.方法:采用CE-MS方法,熔融石英毛细管柱(70 cm×50 μm),运行缓冲液为1％甲酸-15％甲醇水溶液(V/V,pH 2.2).毛细管温度为25℃,分离电压为20 kV.质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测；鞘液为90％甲醇-0.2％甲酸水溶液,流速为8μl·min-1；干燥气流速为6 L· min-1,干燥气温度为250℃；雾化气压力为5 psig;碎片电压为100 V,毛细管电压为5 000 V.结果:19种农药在一定浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9918 ～0.9986.19种农药的加样回收率为80.1％～108.4％,相对标准偏差(RSD)＜20％(除螺环菌胺为22.3％,乙氧喹啉为29.2％外),检测限(LOD)为0.503μg·kg-1～10.1 μg· kg-1.结论:该CE-MS分析方法专属性强、重现性好,适用于白芍药材中有机氮类农药的检测分析.
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大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留
目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用( LVI-GC-MS)分析方法.方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25 μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min.进样量15μl,流速1.0 ml/min.结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937 ～0.9995.在10 μg/kg和100 μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4％ ～ 106.8％(除二甲戊乐灵和4,4′-DDE为53.1％、45.2％外),相对标准偏差(RSD)为3.6％ ～ 18.6％,检测限(S/N=3)为0.16 ～ 3.59 μg/kg.样品中检测到4,4′-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量.结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测.
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暖宫片质量标准的研究
暖宫片由熟地黄、当归等药物组成,具有滋阴养血、温经散寒、行气止痛的作用.当归为方中的重要组成成分,阿魏酸是其主要有效成分.为了加强对本品的质量控制,选择HPLC法对阿魏酸成分进行了含量测定,同时对熟地黄、杜仲、白芍等进行了TLC鉴别,为有效控制该制剂的质量提供了依据,现介绍如下.
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清肠宝肠溶胶囊薄层色谱鉴别
清肠宝肠溶胶囊由菝葜、黄连、乌梅、白芍、炙甘草等7味中药组成.具有散寒清热、理气止痛、止泻作用,用于寒热错杂型溃疡性结肠炎.笔者对清肠宝肠溶胶囊中的黄连、白芍、菝葜、甘草进行了薄层色谱鉴别,方法简便易行,可用于该制剂的质量控制,现介绍如下.
