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HPLC法同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、小檗碱和大黄素的含量
目的:建立同时测定四黄止痛喷雾剂中3种有效成分黄芩苷、小檗碱与大黄素的含量的HPLC法.方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(B),采用梯度洗脱(0～9 min,24％A;9 ～ 10 min,24％A→29％A;10～20 min,29％A;20～22 min,29％A→63％ A;22～32 min,63％A),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长分别为280 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸小檗碱),254 nm(大黄素).结果:黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.5907～2.9536 μg(r=0.9999),0.3046 ～1.5232 μg(r=1),0.01444～0.0722 μg(r=1)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.86％、100.84％和99.66％,RSD分别为1.24％、1.97％和1.35％.结论:本法适用于同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量.结论:该方法简便、准确、重复性好,可为制定四黄止痛喷雾剂质量标准及产品质量控制提供依据.
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基于均匀设计-偏小二乘回归优化四黄止痛喷雾剂中大黄与黄芩的提取工艺
目的:优选四黄止痛喷雾剂中大黄与黄芩的提取工艺.方法:以大黄素、黄芩苷的转移率为指标,采用均匀设计法考察乙醇浓度、溶剂倍数、提取时间、提取次数对大黄与黄芩提取效率的影响,通过偏小二乘回归分析法优选提取工艺.结果:优选工艺条件为:乙醇浓度67％,溶剂倍数4倍,提取次数3次,每次提取时间105 min,在此条件下,大黄素、黄芩苷的平均转移率分别为97.90％、98.27％.结论:优选的工艺条件准确、可靠,重现性好,可用于四黄止痛喷雾剂中大黄与黄芩的提取.
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基于均匀设计-偏小二乘回归优化四黄止痛喷雾剂中黄连与黄柏提取工艺的研究
目的 优选四黄止痛喷雾剂中黄连、黄柏的提取工艺.方法 实验采用均匀设计法和偏小二乘回归分析法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为主要考察因素,以盐酸小檗碱的转移率为指标优化提取工艺.结果 优选工艺条件为:药材饮片加入4倍量56％乙醇,煎煮3次,每次105 min,在此条件下,盐酸小檗碱转移率的平均值为Y=88.93％.结论 所优选的工艺可行、重复性好.
