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基于液相色谱-质谱( LC - MS)技术对轻微型肝性脑病的实验研究
目的:通过时轻微型肝性脑病患者血清样本的代谢组学研究,寻找能够表征轻微型肝性脑病的生物标记物.方法:基于代谢组学理论,以液相色谱-质谱为核心技术,Micromass Marker Lynx软件进行色谱峰识别及峰匹配,研究健康人、MHE患者血清中代谢物时量的轨迹变化.结果:健康人和MHE患者的代谢物质有一定的差别,正、负离子模式下PLS分析结果输出Score图,健康人和MHE患者能够很好的区分开.结论:初步辨认MHE患者的内源性生物标记群；并能与健康人区分.
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LC - MS技术同时测定抗肿瘤中药复方提取液中13种化学成分
目的 建立LC - MS方法同时测定抗癌中药复方(细辛、黄柏、苦参、制大黄、黄连、乌梅)中13种化学成分,对其水提物和醇提物中各主要成分的含量进行对比,为优化复方提取工艺提供初步依据.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB -C18柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱,分析时间28 min.采用内标法测定各成分的含量,选择离子监测(SIR)模式同时监测复方中的13种成分和两个内标成分；ESI源,正、负离子同时检测.利用所建立的方法对不同提取批次的水提物(3批)和醇提物(3批)进行含量测定.结果 13种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,精密度RSD为3.2％～6.5％,平均加样回收率为89.6％～105％.除苦参碱外,醇提物中各成分的含量均比水提物中的含量高.结论 该测定方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于复方提取液的含量测定；复方醇提效率优于水提.
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国产利福平口服制剂质量评价
目的:采用法定检验方法与探索性研究方法相结合评价国产利福平口服制剂的质量现状及存在问题.方法:按照2010年度国家评价性抽验计划总体要求,采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立或完善了用于探索性研究的多个方法:采用添加原料识别辅料的方法,建立了口服制剂中利福平晶型判别的粉末X-衍射法,对国内外胶囊所用原料进行测定;目测法观察胶囊内容物的颜色,考察其与晶型的关系;建立判定利福平胶囊制剂所用原料晶型的近红外定性模型;采用HPLC - UV -ESI - IT - MSn联用技术,借助MatLab分析软件,对药典色谱条件下色谱图中主要色谱峰进行结构认定,并采用SPSS软件对上述数据进行统计分析;采用斑马鱼模型对比利福平及其部分有关物质对斑马鱼胚胎发育的毒性;分别采用常压干燥、减压干燥和卡氏法测定不同处方胶囊中的水分含量.结果:法定检验:检验226批利福平口服制剂,222批合格,合格率为98.2％,4批不合格项目均为干燥失重;探索性研究:国内胶囊和片剂所用利福平原料均为Ⅰ型,国外主要为Ⅱ型,部分为Ⅰ型;胶囊内容物所用原料为Ⅰ型的呈鲜红色,Ⅱ型的呈暗红色,与粉末X-衍射结果一致;从有关物质检出的类型、个数和检出量结果显示,国产利福平胶囊在杂质谱层面上均优于进口利福平胶囊;6种利福霉素类化合物的斑马鱼胚胎致死作用由强及弱依次为:利福霉素S-钠盐＞利福霉素SV ＞3 -甲酰利福霉素SV＞醌式利福平＞利福平＞＞N-氧化利福平,其毒性类型主要与其母环结构有关,毒性大小与其3位取代基结构相关;采用原料直接灌装的胶囊,3种水分测定方法测得的数据无显著性差异,但辅料较多的胶囊,卡氏法测定结果明显高于干燥失重法的结果.结论:目前国产利福平口服制剂的制剂工艺较为稳定,总体质量较好,胶囊杂质水平总体优于国外产品;个别企业也存在违规现象,需加强自我约束;现行利福平口服制剂质量标准存在缺陷,有待完善.
