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1 仪器与试药
Spectrum GX傅里叶变换红外光谱仪(Perkin Elmer公司), DTGS检测器。自制银黄水煎液、超滤透析液、超滤截留液、纳滤透析液、纳滤截留液。
2 方法与结果
2.1 供试品的制备
银黄煎液、超滤透析液、超滤截留液、纳滤透析液、纳滤截留液均冷冻干燥去除水分[2]。
2.2 样品测定
取样品1～2 mg加入200 mg溴化钾,混合研磨成均匀粉状,
8 GPa左右的压力2～5 min压片。测定范围4 000～400 cm-1,SPD速度2 cm/s,增益为1,扫描信号累加16次,分辨率4 cm-1。
3 结果
红外二阶导数光谱可以提高谱图的分辨率,放大红外谱图中不明显的、微小的差异,能进一步确定相似样品体系中存在的成分差异。如图1所示,银黄煎液、超滤透析液、纳滤截留液整体峰形较相似,其余两个差异较大,尤其是纳滤透析液峰形接近溴化钾空白片。银黄煎液有20个吸收峰,超滤透析液有15个吸收峰,共有峰13个峰,相关系数为0.900 1；纳滤截留液有18个吸收峰,与超滤透析液共有峰为11个,峰强也相近,相关系数为0.897 7。
银黄煎液经过两个膜处理后得到澄明度较好的浓缩液,所得浓缩液有效成分收率黄芩苷84.12%,绿原酸91.30%,处理前后两液红外图谱相关系数0.832 7,两种分析方法所得数据从不同角度说明两个膜在除杂、浓缩的同时能很大程度保留原液中多数复杂成分而不仅仅是有效成分,符合中药需要多成分协同作用的特点。
较多的共有峰和较高的相关系数说明银黄煎液经过超滤膜除杂后绝大部分成分进到透析液中,而此超滤透析液通过纳滤膜浓缩后绝大部分成分留在截留液中,透析过去的无色透明液体仅有少量成分。超滤截留液图谱与银黄煎液的相关系数仅0.543 6,因为截留液中主要是植物纤维多糖等大分子杂质,它们在原煎液中含量少以致被其它峰覆盖,而经过超滤膜后,被截留并占主要组分的植物纤维多糖吸收峰明显显现出来。
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