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气相色谱三重四级杆串联质谱法测定雾霾PM2.5中12种共平面多氯联苯
目的 建立雾霾PM2.5中12种共平面多氯联苯的前处理及气相色谱三重四级杆串联质谱(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法.方法 石家庄市采集的雾霾PM2.5颗粒物样品,用正己烷丙酮混合溶剂经加速溶剂萃取仪(accelerated solvent extraction,ASE)萃取,佛罗里硅土柱净化,氮吹后正己烷定容,气相色谱三重四级杆串联质谱多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式测定,外标法定量.3倍信噪比确定检出限.结果 12种共平面多氯联苯在1~ 100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2>0.999.该方法的仪器检出限为0.034~0.11 μg/L,方法检出限为0.05~0.16 pg/m3.3个水平的加标回收率为77.0% ~ 110.2%,相对标准偏差(RSD)在2.8%~11.2%之间.结论 净化步骤和优化的仪器参数使目标物能够准确地检测和定量,该方法简便快速、溶剂用量少、基质干扰少,对客观表达雾霾PM2.5中污染状态信息有重要意义,适用于雾霾PM2.5中痕量共平面多氯联苯的检测要求.
关键词: 共平面多氯联苯 加速溶剂萃取 气相色谱三重四级杆串联质谱 PM2.5