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LC-MS/MS法测定人血浆中布洛芬对映体浓度及其药动学研究
采用LC-MS/MS法测定人血浆中S-(+)-布洛芬(S-IBP)和R-(-)-布洛芬(R-IBP)的浓度,并应用于健康受试者体内药物动力学研究.以萘普生为内标,采用Daicel公司Chiralpak AD-3R (4.6 mm×150 mm,3.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01％甲酸水溶液(40:60),流速为750 μL·min-1,每个样品的分析时间为23.0 min,样品经电喷雾离子源负离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪,在多反应监测模式下测定S-IBP和R-IBP (m/z 205.1→161.0)和内标萘普生(m/z 229.1→185.0)的浓度.血浆样品前处理采用甲醇沉淀蛋白.S-IBP和R-IBP 的血浆浓度在0.05～30.00 μg·mL 1内线性良好,定量下限为0.05 μg·mL-1.S-IBP批内、批间精密度(RSD)均在2.2％～4.2％以内,相对偏差(RE)在-12.0％～13.0％以内.R-IBP批内、批间精密度(RSD)均在2.0％～8.2％以内,相对偏差(RE)在-11.5％～10.6％以内.S-IBP和R-IBP血浆样品室温(25℃)放置6h,反复冻融(-30℃)3次及冰冻(-30℃)保存47天的情况下均稳定.该分析方法简便、特异性高、灵敏度高,可用于受试者空腹口服布洛芬缓释胶囊300 mg后血浆样品中布洛芬对映体S-IBP和R-IBP的药动学研究.
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氚代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留
目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法.方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C(18)和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C(18)柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙膊溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量.结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25 μg/kg～5.0 μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,低定量检出限为0.02 μg/kg～0.3 μg/kg.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求.
