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UHPLC-MS/MS快速鉴别红花中的化学成分
采用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱仪,对红花的成分进行快速分离,并根据MS和MSn高分辨质谱信息,对其成分进行快速辨识,为中药材红花药效物质基础研究,及质量控制提供参考依据.线性轨道离子阱串联Orbitrap检测器在正负离子模式下进行化合物的一级全扫描及多级碎片扫描,获得化合物一级分子离子峰及二级碎片信息,通过对化合物分子式的推导(δ≤5)及碎片离子的解析,进行化合物定性分析.共检测到45个化合物,推导出分子式(δ≤5),其中识别26个,经过标准物质验证的为5个化合物.
关键词： 红花 UHPLC-LTQ-Orbitrap 化学成分 -
丹参素在大鼠体内代谢产物的鉴定分析
应用UHPLC-LTQ-Orbitrap技术对丹参素在大鼠血浆和尿液中的代谢产物进行鉴定.SD大鼠灌胃给药丹参素CMC-Na混悬液后,收集其血浆和尿液,应用固相萃取法进行样品前处理.采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾负离子模式下采集生物样品的质谱数据.根据精确相对分子质量以及多级质谱裂解信息,结合对照品及文献报道结果比对,终鉴定了丹参素以及21个丹参素Ⅰ相和Ⅱ相代谢产物,同时分析了丹参素主要的体内代谢反应,如脱水、甲基化、葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、去羟基化以及相关的复合反应等.该文应用高分辨液质联用技术快速阐明了丹参素在大鼠体内的代谢产物,为今后药效物质基础和作用机制研究奠定了基础.
关键词： 丹参素 UHPLC-LTQ-Orbitrap 代谢产物 代谢途径 -
丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在大鼠体内的代谢物研究
该文采用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱技术分析鉴定丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在大鼠体内的代谢产物.灌药后,收集大鼠血浆和尿液.经固相萃取法处理生物样品后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×10Omm,1.7 μm)色谱柱和0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱;在正离子模式下对含药血浆、尿液及空白组样品进行分析.终通过分析精确质量数据、多级质谱信息与文献报道结果比对,共从大鼠生物样品中初步检测鉴定出26个代谢产物.其中7个为丹参酮Ⅰ的代谢产物,主要代谢途径为葡萄糖醛酸化、羟基化、还原反应、去甲基化反应、甲基化、硫酸酯化以及它们的复合反应等;19个为丹参酮ⅡA的代谢产物,其主要代谢途径为羟基化、还原反应、甲基化、硫酸酯化、葡萄糖结合、葡萄糖醛酸化以及它们的复合反应.结果表明,应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术可以较为全面地阐明丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在大鼠体内的代谢情况,可为进一步的药效学和毒理学再研究以及药物二次研发提供物质基础.
关键词： 丹参酮Ⅰ 丹参酮ⅡA UHPLC-LTQ-Orbitrap 代谢产物 -
基于液质联用技术分析康艾注射液中人参皂苷类化学成分
目的:采用液质联用技术对康艾注射液中人参皂苷类化学成分进行快速鉴定.方法:化学成分定性分析采用UHPLC-LTQ-Orbitrap MS技术,色谱柱为ACQUITY UHPLC Column(2.1 mm× 100 mm,1.7μm,BEH C18),以0.1％甲酸水和乙腈梯度洗脱,进样量2μL,流速为0.2 mL·min-1.质谱采用电喷雾离子源(ES),负离子模式下检测.结果:从康艾注射液中共鉴别出40个化学成分.结论:UHPLC-LTQ-Orbitrap MS能快速鉴定康艾注射液中人参皂苷类化学成分,为康艾注射液的药效物质研究奠定基础.
关键词： 康艾注射液 UHPLC-LTQ-Orbitrap 人参皂苷
