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微量杂质检查文献资料
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HPLC/DAD/MS法测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质
目的:建立HPLC/DAD/MS法同时测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质,即1,2,3,4-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮(中间体Ⅰ)、9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮盐酸盐(中间体Ⅱ)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮(杂质Ⅲ).方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Allsphere Cyano(CN)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液(用1 mol·L~(-1)氢氧化钠调节pH5.4)梯度洗脱,梯度条件如下:0.01min,25:75;10.0 min,75:25;15.0 min,75:25;15.10 min,25:75;20.0 min,25:75;流速:1 mL·min~(-1);柱温:25℃;进样量:10μL,检测波长248 nm,离子源:ESI,扫描模式正离子.结果:盐酸昂丹司琼、中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、杂质Ⅲ的线性范围分别为:0.01～2.53 μg(r=0.9999),0.01～2.52 μg(r=0.9999),0.01～2.53μg(r=0.9999),0.01～2.48 μg(r=0.9999);低检测限分别为0.125,0.125,0.25,0.125 ng;定量限分别0.375,0.375,0.75,0.375 ng.结论:盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质分离良好;其原料药中检出杂质Ⅲ,含量为0.10%.该方法简单、准确、可靠、重现性好,可以作为盐酸昂丹司琼及其3种可能的微量杂质的质量控制方法.
关键词： 盐酸昂丹司琼 HPLC/DAD/MS 微量杂质检查
