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三氯聚氰文献资料
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六甲密胺合成工艺研究
六甲密胺为嘧啶类抗代谢药物,其性状为白色针状结晶或结晶性粉末,溶点170℃～173℃,主要用于治疗肺癌、骨髓癌、淋巴瘤及慢性粒细胞型白血病,也可用于卵巢癌、食道癌等.1979年由法国Roger Bellon药厂上市,后来相继在瑞士、德国等国家生产.国内采用多以盐酸二甲胺与三氯聚氰经缩合制得,我们参照其路线进行小试研究,文献阐述温度控制在25℃以下,强调不可超过15℃.我们经实验验证其反应温度不可超过20℃,在18℃±2℃为适宜,而且所得终产品为白色针状结晶,熔点在171℃～172℃,在重结晶过程中,将文献乙醇改为丙酮效果更好.
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4-(4,6-二吗啉-1,3,5-三嗪-2-基)苯胺的合成
目的 合成4-(4,6-二吗啉-1,3,5-三嗪-2-基)苯胺.方法 三氯聚氰与吗啉在冰浴条件下经取代反应制得4,4’-(6-氯-1,3,5-三嗪-2,4-二基)二吗啉,再与苯胺-4-硼酸频那醇酯经Suzuki反应制得4-(4,6-二吗啉-1,3,5-三嗪-2-基)苯胺.结果与结论 结构经核磁及质谱确证,总收率约61.7％.
