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银翘清热片HPLC指纹图谱研究
目的 建立银翘清热片(YQT)的HPLC指纹图谱,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)对其化学成分进行定性分析.方法 采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm.ESI-Q-TOF/MS正、负2种离子模式扫描对其化学成分定性分析.结果 建立了YQT HPLC指纹图谱,标定28个共有峰,归属到6味药材,其中7个共有峰来源于连翘,9个共有峰来源于金银花,6个共有峰来源于葛根,3个共有峰来源于牛蒡子,1个共有峰(2号)来源于连翘和升麻,另外2个共有峰分别来源于知母和升麻.11批不同批次的YQT制剂相似度均大于0.95.并采用LC-Q-TOF/MS方法鉴定了42个化学成分,其中16个采用对照品比对鉴定,分别为葛根素、大豆苷、大豆苷元、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱苷、芦丁、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷、芒果苷、知母皂苷B Ⅱ.结论 完善了YQT的质量标准体系,可为同类型的其他复方制剂的物质基础研究和质量控制提供参考.
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正交试验优选知母酒制工艺
目的:优选酒制知母的炮制工艺,确定其工艺参数.方法:以知母皂苷B Ⅱ和芒果苷含量为考察指标,选取黄酒用量、焖制时间、炒制温度和炒制时间4个因素,应用L9(34)正交设计表,采用方差分析对知母的酒制工艺优选.知母皂苷B Ⅱ色谱分离条件:色谱柱为CAPCELL PAK C18(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0 mL· min-1;芒果苷的色谱分离条件:色谱柱为Waters Symmetry C18(5 μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-0.2％乙酸溶液(15∶85)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长258 nm.结果:佳炮制工艺参数:黄酒用量15 g,焖制时间90 min,炒制温度190℃,炒制时间25 min.结论:优选的炮制工艺稳定可行,为酒制知母提供实验基础.
