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大花益母草的化学成分研究
目的 研究大花益母草Leonurus macranthus的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备HPLC等色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从大花益母草地上部分70％o丙酮提取物的二氯甲烷萃取部位分离鉴定了19个化合物,分别鉴定为(+)-丁香脂素(1)、(+)-1-羟基丁香脂素(2)、rayalinol(3)、erythro-guaiacylglycerol-β-O-4’-coniferyl ether (4)、(7R,7'R,7"S,8S,8'S,8"S)-3’,4"-dihydroxy-3,5,4’,5"-tetramethoxy-7,9’:7’,9-diepoxy-4,8"-oxy-8,8'-sesquineo-lignan-7",9"-diol(5)、(7R,7'R,7"S,8S,8'S,8"S)-4’,5"-dihydroxy-3,5,3',4"-tetramethoxy-7,9’:7’,9-diepoxy-4,8"-oxy-8,8’-sesquineo-lignan-7",9"-diol (6)、芫花素(7)、3’-羟基芫花素(8)、圣草酚(9)、异莨菪亭(10)、对香豆酸(11)、咖啡酸甲酯(12)、反式-阿魏酸(13)、丁香醛(14)、香草酸(15)、oct-1-en-3-yl β-glucopyranoside (16)、5-羟基-2-吡咯烷酮(17)、pterolactam (18)和烟酰胺(19).结论 化合物1～6和9～19为首次从益母草属植物中分离得到,化合物7和8为首次从大花益母草中分离得到.
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LC-MS/MS测定大鼠口服芫花粗提物后芹菜素、3'-羟基芫花素和芫花素的血药浓度
目的 建立一个灵敏、快速的液相色谱-质谱联用法同时测定大鼠口服芫花粗提物后芹菜素、3'-羟基芫花素和芫花素在血浆样品中的浓度.方法 以秦皮甲素为内标,大鼠血浆样品经液液萃取后,以甲醇-0.5％甲酸(80∶20)为流动相,采用Lichrosorb Rp-C18(4.5 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,通过ESI三重四级杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测.结果 芹菜素、3'-羟基芫花素和芜花素测定方法的线性范围均为10～2 000 ng.mL-1;定量下限为10 ng·mL-1.该方法被成功应用于芜花粗提物在大鼠体内的药动学研究.结论 该方法灵敏度高,操作简便,分析速度快,适用于含有芹菜素、3'-羟基芫花素或芜花素的药物测定或药动学研究.
