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  • 火锅食品中罂粟壳生物碱的液相色谱-串联质谱测定法

    作者:毛丹;简龙海;郑荣;王柯;季申

    目前,火锅食品中罂粟壳生物碱成分的测定方法主要是薄层色谱法(TLC)、酶联吸附免疫法(ELISA)和高效液相色谱法( HPLC).火锅食品中香料成分多样,有可能给罂粟壳残留成分的检测带来干扰.因此,笔者研究了火锅食品中罂粟壳生物碱成分残留的液相色谱-串联质谱测定法.

  • SPE-UPLC-MS/MS法同时测定火锅食品中5种生物碱

    作者:胡争艳;吴平谷;王立媛;王天娇;王军淋;汤鋆

    目的 建立同时检测火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS).方法 样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取后,经MCS固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),以含0.1%甲酸的乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式(ESI+)在多反应监测(MRM)模式下分析检测.吗啡和可待因采用内标法定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因采用外标法定量.结果 吗啡、可待因在0.10~100.0 μg/L,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.02~20.0 μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均>0.999;方法的检出限(LOD)为0.01~0.06 μg/kg,定量限(LOQ)为0.05~0.20 μg/kg; 5种生物碱在1×LOQ、 3×LOQ和10×LOQ这3个添加水平下的加标回收率为83.2%~108.7%,相对标准偏差为2.6%~8.6%. 10种市售火锅食品中均未发现添加上述5种生物碱.结论 该方法具有检测灵敏度高,回收率好等特点,能够满足火锅食品中痕量罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因同时定性定量分析的需求.

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