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  • 离线紫外照射和高效液相荧光法测定他莫昔芬及代谢物在人血浆中的浓度

    作者:朱余兵;张倩;于翠霞;邹建军;卢弢;肖大伟

    目的 建立高效液相荧光法测定人血浆中他莫昔芬及主要代谢物浓度.方法 血浆样品经正己烷-正丁醇(98:2)提取后,以甲醇-1%三乙胺水溶液(82:18)为流动相,流速为1 mL·min-1,色谱柱为Agilent ExtendC18(4.6mm×150mm,5 μm),柱温为50℃,离线紫外照射(254 nm)10.5min,使目标化合物转变成强荧光性的菲衍生物,荧光检测波长:激发波长(λex)260nm,发射波长(λem)375 nm.结果 血浆内源性杂质不干扰待测物测定,线性范围分别为:他莫昔芬为0.5~200 μg·L-1;N-去甲他莫昔芬为0.5~300 μg·L-1;4-羟基他莫昔芬为0.1~10 μg·L-1.日内、日间精密度(RSD)均小于10%.样品4次冻融,以及在提取后,4℃下12 h内稳定性良好.结论 该法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可用于他莫昔芬的药动学研究及常规治疗药物监测.

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