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LC-MS/MS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇二聚体及其药动学
目的:建立白藜芦醇二聚体(trans δ-veniferin,TVN)LC-MS/MS检测方法,并应用于评价TVN的药动学行为.方法:大鼠血浆按1:3的比例加入乙腈沉淀、离心,取上清液进行LC-MS/MS分析.使用PhenomenexSynergiPolar-RP 80 (A)色谱柱(150mm×4.6mm,4μm),梯度洗脱,流速为1 mL～ min-1,流动相分别为2 mmol·L-1乙酸铵-水及乙腈,梯度洗脱程序为:0 ～ 1.0 min,B40％;1.0～1.5 min,B 40％ ～ 80％;1.5 ～4.5 min,B 80％;4.5 ～5.0 min,B 80％ ～40％;5.0～6.5 min,B 40％.质谱采用负离子模式下的多反应检测,TVN及内标(氯唑沙宗)的定量离子对分别为m/z 452.9→410.9及168.1→131.7.结果:该分析方法特异性好,定量范围为5 ～1 000 ng·mL-1,准确度在85％～115％,质控样品在多种条件下放置后变异系数(coefficient of variance,CV％)均小于(±15)％,3个浓度水平的质控样品的基质效应及提取回收率RSD均在15％以内.结论:本方法简单可靠重现性好,能够准确定量大鼠血浆中白藜芦醇二聚体的浓度,并成功应用于大鼠体内药动学研究.
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高效液相色谱法测定beagle犬血浆中达比加群浓度及达比加群酯纳米混悬剂药物动力学研究
本研究建立了一种快速、灵敏的定量方法,检测beagle犬口服达比加群酯纳米混悬剂后血浆中达比加群的浓度.采用液-质谱/质谱方法,使用反相C1s柱,以甲醇-甲酸缓冲液为流动相进行梯度洗脱,以盐酸舍曲林为内标,流速为0.4 mL/min.达比加群[M+H]+H]+m/z 472.17→289.07,舍曲林[M+H]+m/z 305.98→275.00,正离子模式,质谱多反应监测扫描方式检测样品中达比加群的浓度.研究结果表明,达比加群在1.0-500 ng/mL浓度范围内具有良好线性(r=0.9995),准确度在94.8％-107.1％之间,精密度偏差在士6％之内.该方法可成功应用于达比加群酯纳米混悬剂beagle犬的药代动力学研究.纳米混悬剂的达峰浓度和曲线下面积均显著高于对照制剂,表明该制剂可显著提高口服吸收.
