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毛细管电泳法分离测定血浆样品中盐酸多奈哌齐对映体
目的分离、测定血浆样品中盐酸多奈哌齐对映体的含量.方法建立高效毛细管电泳法血浆中加入内标L-酒石酸布托菲诺后,碱化并以异丙醇-正己烷(3:97)提取血浆样品,采用未涂层熔融石英毛细管柱(70 cm×50μm ID),以25 mmol·L-1磷酸-三乙胺(pH 2.5)为运行缓冲液,2.5%磺化β-环糊精为手性添加剂,进样电压为-20kV,进样时间为15 s,运行电压为-20 kV.对盐酸多奈哌齐对映体进行电泳分离,并进行家兔血浆样品中盐酸多奈哌齐对映体定量分析的方法验证.结果在上述电泳条件下,盐酸多奈哌齐对映体可达基线分离.测得血浆样品中R(-)-多奈哌齐的回归方程为:As/Ai=0.024 2+0.289 2C,r=0.999 2,S(+)-多奈哌齐的回归方程为:As/Ai=0.010 8+0.273 7C,r=0.999 7,线性范围为0.1～5 mg·L,检测限为0.05 mg·L-1.结论本法与手性柱HPLC法相比,有高效、快速和经济等优点.
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手性药物佐米曲普坦的磺化β-环糊精毛细管电泳分析
目的:建立CE法检查手性药物佐米曲普坦中的对映异构体杂质[( R )-佐米曲普坦].方法:在20 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液中加入1%磺化β-环糊精,溶解后,用磷酸调节pH至3.50,作为运行缓冲液;石英毛细管60 cm(有效长度51.5 cm)×50 μm ID;分离柱温为20 ℃;操作电压为-30 kV;气压进样(50 mbar,6 s);检测波长为220 nm.结果:佐米曲普坦与其对映异构体的分离度为6.66,( R )-佐米曲普坦浓度在4～80 μg/mL范围内线性良好(相关系数为0.999 8),进样精密度为2.83%,平均加样回收率为99.97%( n ＝9),检测限为1.5 μg/mL,磺化β-环糊精与( R )-佐米曲普坦、佐米曲普坦形成包容络合物的结合常数分别为964和905 mol-1.结论:该方法可用于佐米曲普坦的对映异构体杂质检查与结合常数的测定.
