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8种氨基糖苷类抗生素的电喷雾离子阱质谱
目的探讨8种结构相似的氨基糖苷类抗生素的质谱裂解规律.方法在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对庆大霉素、小诺霉素、西索霉素、依替米星、奈替米星、威替米星、卡那霉素A和妥布霉素进行多级质谱分析.结果各化合物在二级质谱分析时,均可发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成脱去C环(氨基葡萄糖)的碎片离子m/z 322(庆大霉素、小诺霉素和西索霉素)、m/z 350(依替米星、奈替米星和威替米星)和m/z 324(卡那霉素和妥布霉素);在三级质谱分析时,则进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环(脱氧链霉胺)之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子m/z 163和m/z 191或m/z 160和m/z 162.结论通过多级质谱分析可获得氨基糖苷类抗生素分子丰富的结构信息,并可用于该类化合物的快速结构解析和定量分析.
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新抗炎镇痛剂SFZ-47在家兔体内主要代谢产物的分离与鉴定
目的建立家兔尿液中新抗炎镇痛剂SFZ-47一葡糖苷酸代谢物的分离纯化方法,并对其结构进行确证.方法健康家兔,单剂量ig SFZ-47 200 mg,收集0～24 h尿样;将尿样经冷冻干燥和甲醇溶解后,用半制备型HPLC对粗提物中该代谢产物进行分离与制备,以ESI-MSn和1HNMR技术对其进行结构确证.结果首次直接证明该代谢物为SFZ-47羧基衍生物的葡糖苷酸结合物.结论本法操作简便,分离效果好,可用于SFZ-47及其结构类似物葡糖苷酸结合物的分离与鉴定.
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8种氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物的电喷雾离子阱质谱及色谱行为研究
目的 采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)法研究8种氨基糖苷类抗生素2,4-二硝基氟苯(FDNB)衍生化产物的质谱裂解规律及色谱行为.方法 分别取氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物溶液,将其直接导入ESI离子源进行分析.结果 在正离子检测方式下,各化合物在二级质谱分析时,均可发生A环与B环之间的糖苷键断裂,生成脱去A环的碎片离子;在三级质谱分析时,进一步发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成脱去B环或C环的碎片离子.新霉素B由4个环组成,在三级质谱分析时,其衍生化产物发生B环与C环之间的糖苷键断裂,主要生成脱去B环的碎片离子;在四级质谱分析中,进一步生成脱去C环或D环的碎片离子.结论 通过LC-MS/MS和HPLC-UV分析获得了氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物的色谱行为信息,为该类药物分析方法(HPLC-UV和LC-MS/MS)的建立和结构解析提供依据.
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5种吡咯烷酮衍生物的电喷雾离子阱质谱分析初探
目的 探讨5种结构相似的吡咯烷酮衍生物的质谱裂解规律. 方法在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对吡拉西坦、奥拉西坦、茴拉西坦、奈非西坦和左乙拉西坦进行多级质谱分析. 结果各化合物在二级质谱分析时,均可发生酰胺键断裂,生成脱去含氮基团的碎片离子m/z126(吡拉西坦和奈非西坦)、m/z142(奥拉西坦)、m/z135(茴拉西坦)、m/z154(左乙拉西坦);在三级质谱分析时,除茴拉西坦外,则进一步发生脱去羰基的反应,生成稳定的碎片离子m/z98、m/z114和m/z126.结论 通过多级质谱分析可获得吡咯烷酮衍生物分子丰富的结构信息,并可用于该类化合物的快速结构解析和定量分析.
