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新化合物蕨麻苷的结构鉴定
目的对藏药蕨麻主要化学成分蕨麻苷进行结构鉴定.方法采用大孔吸附树脂和硅胶柱层析及HPLC技术进行分离纯化,利用化学反应和光谱手段,特别是一维和二维超导核磁共振技术,鉴定化合物的结构.结果鉴定结果化合物Ⅱ的结构为2α,3β,19β-三羟基-12-烯-乌苏烷-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃半乳糖苷,命名为蕨麻苷(potentilla anserina galactoside).结论该化合物为一新化合物.
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蕨麻苷对照品的分离制备
目的 从蕨麻中分离纯化高纯度蕨麻苷.方法 蕨麻提取物经大孔树脂处理后,结合硅胶柱、ODS柱色谱,分离得到化合物单体一蕨麻苷.结果 该工艺方法分离的蕨麻苷纯度为98.6%.结论 该方法简单易行,为制备高纯度的蕨麻苷对照品提供了一种经济、可行的方法.
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HPLC测定蕨麻素缓释微丸中蕨麻苷的含量
蕨麻素(蕨麻总皂苷类成分,以下简称 JMS),是由中药蔷薇科委陵菜属植物鹅绒委陵菜(Potentillaansterina L.)的块根提取的活性部位,药效实验研究发现JMS具有抑制乙肝病毒复制,保肝降酶,提高免疫力,增强肝脏解毒和代谢等作用.目前,JMS已按新药中药制剂--蕨麻总苷片开发并获得SFDA批准进入抗肝炎新药Ⅱ期临床试验.在此基础上,为了使其发展成为高效、安全、使用方便的药物,进行了新剂型JMS缓释微丸的研究.JMS缓释微丸是以JMS为原料药加辅料制成的粒径为0.6～0.8 mm的小丸包缓释衣后装胶囊而制成的缓释制剂.其中JMS中主要化合物蕨麻苷(简称JMG)是国内外首次发现的新化合物成分,是JMS中的主要有效成分之一,且含量高(＞20%).因此,测定JMG的含量,对控制JMS微丸药品制备工艺的稳定及药品质量的稳定性,确保临床疗效具有重要意义.本实验以JMG为质量控制指标,建立了高效液相色谱法测定JMS缓释微丸中JMG含量的方法.该法操作简便,灵敏度高,可操作性强.
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藏药蕨麻中三萜类化合物的结构研究
目的对藏药蕨麻主要化学成分进行结构鉴定.方法采用大孔吸附树脂和硅胶柱色谱及HPLC制备色谱技术进行分离纯化,应用化学反应、热分析、光谱与电磁波谱综合解析,特别是一维和二维超导核磁共振技术,鉴定化合物的结构.结果从蕨麻首次分离纯化的3个化合物单体为五环三萜皂苷类成分,即2α,3β,19α-三羟基-齐墩果酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(24-deoxy-sericoside,Ⅰ)、2α,3β,19β-三羟基-乌苏酸-28-O-β-D-吡喃半乳糖苷(anserinoside,Ⅱ)和2-羰基-3β,19α-二羟基-乌苏酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(2-oxo-pomolic acid β-D-glucopyranosyl ester,Ⅲ),其中化合物Ⅱ为新化合物(命名为蕨麻苷).结论此3个化合物为首次从蕨麻中分离得到,其中蕨麻苷经鉴定为新化合物.
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高效液相色谱法测定蕨麻中刺梨苷和蕨麻苷含量
[目的]测定蕨麻中刺梨苷和蕨麻苷含量.[方法]采用氨基固相萃取小柱对蕨麻提取物进行纯化,随后采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)对提取物含量进行测定.HPLC流动相为甲醇:水:四氢呋喃:磷酸=55:45:6:0.2(v/v).[结果]在10～160 μg/ml范围内,刺梨苷和蕨麻苷线性方程相关系数大于0.9995.两个目标化合物的日内和日间精密度标准差均小于4％.刺梨苷和蕨麻苷的低检测限分为0.1和0.2 μg/ml,SPE和方法回收率均高于97％.[结论]本实验首次建立了蕨麻提取液中刺梨苷和蕨麻苷的SPE纯化,HPLC分离及含量测定方法,结果证实该方法具有良好的专属性,稳定性和准确性.
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相溶解度法研究羟丙基-β-环糊精对蕨麻苷的增溶作用
目的 探讨羟丙基-β-环糊精对蕨麻苷的增溶作用.方法 采用相溶解度法进行研究.结果 在水溶液中,蕨麻苷的浓度随羟丙基-β-环糊精浓度的增加而呈线性增加,相溶解度曲线为AL型.结论 羟丙基-β-环糊精对蕨麻苷有较好的增溶作用.羟丙基-β-环糊精与蕨麻苷形成摩尔比为1:1的包合物.
