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液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)对体内25(OH)D3水平的测定
目的 同时用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)检测患者体内25(OH)D3水平,分析两者结果的差异.方法 随机选取50例住院患者,对同一血清样本分别用LC-MS/MS法和ELISA法测定25(OH)D3水平,同时用LC-MS/MS法测定25(OH)D2的水平.结果 LC-MS/MS法测定的维生素D3的均数为14.99±6.51 ng/mL,酶联免疫法测定的均数为20.91±9.70 ng/mL,两者的相关系数为0.725(P＜0.01),线性相关方程为维生素D3(LC-MS/MS法)=4.829+0.486×维生素D3(ELISA法).LC-MS/MS法组25(OH)D3浓度高于20 ng/mL的比例17%,酶联免疫法组为52%,LC-MS/MS法组的25(OH)D2和25(OH)D3总浓度高于20 ng/mL的为24%.25(OH)D2占25(OH)D总量的8.4%.结论 LC-MS/MS法测定的维生素D3的数值明显低于ELISA法,两者正相关性较高,可经方程互换.酶联免疫法低估了体内维生素D的缺乏,检测25(OH)D3的同时需测定25(OH)D2浓度.
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柱前衍生化液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中5-羟色胺的浓度
目的:建立应用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定大鼠血浆(包括富含血小板血浆)中5-羟色胺浓度的方法,并将其应用于感染后肠易激综合征模型大鼠体内5-HT的测定.方法:血浆样品在加入甲巯咪唑(内标)后用苯甲酰氯作为衍生试剂,以四硼酸钠为催化试剂,室温下进行柱前衍生.样品在甲醇沉淀蛋白后采用ESI电离源在正离子模式下检测,用AgilentZorbax eclipse plus C18色谱柱,甲醇-水溶液为流动相洗脱,流速为1.0 ml· min-1.结果:经衍生后5-HT在大鼠富含血小板血浆及血浆中其线性范围及定量限均符合测定要求,日内、日间精密度及基质效应均＜15％;肠易激综合征大鼠血浆中游离5-HT相较正常组大鼠显著增高.结论:本方法快速、灵敏、专属性强且重现性好,可用于大鼠血浆中5-HT浓度的测定.
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LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺
目的 建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS/MS).方法 血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱(内标)经甲醇液-液提取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×150mm×5μm),柱温35℃,流动相为乙腈:0.1%甲酸(60:40,V/V),流速为0.4mL/min,进样量10μL.电喷雾离子源(ESI),正离子检测,以多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z477→266(盐酸洛哌丁胺)和m/z 366→292(内标).结果 盐酸洛哌丁胺的检测下限为0.2ng/mL(S/N=3),在浓度0.5～500ng/mL范围内线性良好(r=0.9982),低、中、高浓度(1ng/mL、20ng/mL、400ng/mL)的平均回收率分别为84.6%,88.5%和90.2%,日内与日间RSD分别小于6%与7%.结论 LC-MS/MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析.
