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有机磷类禁限用农药在金银花中的残留状况及风险评估
研究有机磷类禁限用农药在金银花中的残留状况,为金银花中的风险控制与大残留限量的制定提供参考.建立了23种禁限用有机磷类农药的残留测定方法,对收集的64个样品进行筛查,并基于理论大残留限量进行风险评估.结果表明,样品检出率为58％,共检出禁限用有机磷农药6种,检出率分别为毒死蜱41％、氧乐果23％、三唑磷11％、甲基异柳磷6.3％、甲胺磷1.6％、水胺硫磷1.6％.检出样品的农药残留量中位数分别为毒死蜱0.037 mg· kg-1、氧乐果0.043 mag· kg-1、三唑磷0.030 mg·kg-1、甲基异柳磷0.18 mg·kg-1、甲胺磷0.041 mg·kg-1、水胺硫磷0.036 mg·kg-1.检出样品的残留量,甲胺磷、水胺硫磷均低于理论大残留限量,毒死蜱、甲基异柳磷、三唑磷个别样品高于理论大残留限量,而氧乐果则全部高于理论大残留限量.根据理论大残留限量评估结果,建议相关部门应加快推进大残留限量标准的制定,加强对金银花禁限用有机磷农药使用的监管力度.
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花类、果实类中药材中禁限用及常用农药多残留检测方法的建立
目的 以金银花、枸杞子为代表性基质,建立了花和果实类中药材中187种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并应用于8种药材50余批次样品初步筛查.方法 依据风险控制的基本原则选择我国禁限用、高毒高风险及常用农药品种作为检测指标.实验过程中对提取溶剂、净化条件及色谱质谱条件都进行了探索和优化.终方法经乙腈超声提取,石墨炭黑固相萃取柱净化,分别以气相和液相色谱分离,在串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定.GC-MS/MS和LC-MS/MS皆采用内标法计算以提高结果的准确性.结果 以金银花、枸杞子作为考察对象,本方法在1～100ng·mL-1之间线性良好,相关系数r ＞0.990 0;在质量比为5、20、100μg·kg-1的三水平加标回收实验中,88％以上的农药平均回收率在70％ ～ 120％之间.结论 该方法检测指标针对性强,涵盖大部分中草药中的禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于花类、果实类中药中农药残留的日常检测.
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禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中残留状况调查
目的:全面系统调查禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中的污染情况,为其质量安全与风险控制提供科学依据.方法:对收集的64个样品中18种禁限用有机氯和拟除虫类菊酯类农药进行残留筛查,并从大残留限量理论值的角度进行安全评价.结果:样品总体检出率为29.7％;检出农药品种为硫丹、氰戊菊酯、氟虫腈,检出率分别为1.6％、17.2％、17.2％.硫丹、氰戊菊酯的残留量低于大残留限量理论值,氟虫腈的残留量则高于大残留限量理论值.结论:金银花中有部分禁限用有机氯和拟除虫菊酯类农药检出,可有针对性地对这些农药进行监管.此外氟虫睛残留具有一定的风险,需重点进行监管.
