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氯铬酸吡啶文献资料
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LC-Q-TOF-MS结合PCC氧化反应快速鉴别熊胆粉中的2个新同分异构体
建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)结合氯铬酸吡啶(PCC)氧化反应对熊胆粉中2个新同分异构体进行结构确证.取熊去氧胆酸(UDCA)对照品和鹅去氧胆酸(CDCA)对照品,经PCC氧化后,用LC-Q-TOF-MS分析氧化物.再取熊胆粉样品,以甲醇提取后供LC-Q-TOF-MS测定.采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(2.1 mm × 100mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(45∶55).质谱采用正离子、负离子、MS及MS/MS模式分别测定.根据PCC可将仲醇氧化成酮的特性、UDCA与CDCA的立体异构性,可确证各氧化物的化学结构,并以确证结果对熊胆粉中2个新同分异构体进行鉴另,结果鉴别出熊胆粉中含3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸2个新胆汁酸.
