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续断饮片、水煎剂、配方颗粒HPLC指纹图谱对比研究
目的 建立并比较续断饮片、水煎剂、配方颗粒的HPLC指纹图谱.方法 采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长212 nm,柱温30℃.结果 分别建立了12批续断饮片、水煎剂、配方颗粒的指纹图谱.12批续断配方颗粒HPLC指纹图谱的14个共有峰均能在水煎剂中得到追踪,有13个共有峰可在饮片中得到追踪,并指认出川续断皂苷Ⅵ、绿原酸2个成分.结论 建立的HPLC指纹图谱方法 重复性好、稳定.续断饮片、水煎剂、配方颗粒所含化学成分组成基本相同.
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HPLC法测定续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量
目的:建立续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法定量川续断皂苷VI.色谱柱:Diamonsil C18反相柱(5μm X 250mm×4.6mm),流动相:乙腈-水(30:70),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:212nm.结果:HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰.川续断皂苷VI在0.9792-19.584μg(r=1)呈良好的线性关系;供试品在24h内稳定(RSD=1.04%);该方法精密度高(PSD=0.07%),重复性良好(PSD=1.01%),平均加样回收率为100.55%(PSD=2.10%).结论:所建立的方法适合作为续断配方颗粒的含量测定方法.
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HPLC同时测定续断配方颗粒中4种成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定续断配方颗粒中绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的含量.方法:采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长212 nm;柱温35℃.结果:绿原酸、马钱苷、咖啡酸、川续断皂苷Ⅵ的进样量分别在0.09 ～0.9 μg(r1=0.9997)、0.049 ～0.49 μg(r2 =0.9997)、0.014 ～0.14 μg(r3 =0.9998)、0.484 ～4.84 μg(r4 =0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.16％、97.47％、97.69％、100.52％.结论:该方法准确、可靠、重复性良好,可用于续断配方颗粒的质量控制.
