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胶束毛细管电泳测定龙胆科植物中5种活性成分的含量
目的:建立胶束毛细管电泳法(MEKC)同时测定龙胆科药材白花龙胆、达乌里秦艽中獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、龙胆苦苷、马钱苷酸和异荭草苷含量的方法.方法:以35mmol/L硼砂-55mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-5％的乙腈(pH=9.6)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,运行电压为20kV,检测波长为265nm,压力进样为50mbar×5s.结果:5种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞ 0.9995);加样回收率为99.54％-100％.结论:该方法简单、准确,重复性较好,可用于龙胆科药材白花龙胆、达乌里秦艽的质量评价和控制.
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胶束毛细管电泳测定女贞子饮片中6种指标成分的含量
目的 建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定女贞子饮片中红景天苷、酪醇、女贞苷、特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法 60 mmol·L-1硼砂-10 mmol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS)-30 mmol·L-羟丙基-β-环糊精-10％的甲醇(pH 9.03)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×6 s.结果 6种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.95);加样回收率为94.57％～ 102.07％(RSD ＜5％);用此法测定了女贞子饮片中6种指标成分的含量,结果满意.结论 该方法准确、可靠,重复性较好,可用于女贞子饮片内在质量的评价和控制.
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胶束毛细管电泳法同时测定小青龙颗粒中的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱与芍药苷含量
目的:建立同时测定小青龙颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷含量的方法.方法:采用胶束毛细管电泳法.分离通道为熔融石英毛细管柱,缓冲溶液为10 mmol/L硼砂-10 mmol/L十二烷基硫酸钠的混合溶液(95:5,pH为10.5),检测波长为195 nm,分离电压为20 kV,毛细管柱温为15℃,压力进样0.5 psi×5 s.取2个厂家各2批小青龙颗粒测定其中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷的含量,并将测定结果与采用2015年版《中国药典》规定的高效液相色谱法的测定结果进行比较.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、芍药苷检测质量浓度线性范围分别为10～160、10～160、1～100、10～500μg/mL(r为0.9979～0.9998);精密度、重复性和稳定性试验中的RSD均≤2.74％(n=5～6),平均回收率分别为101.55％、101.62％、100.15％、101.85％,RSD均≤3.94％(n=6);4种成分采用胶束毛细管电泳法与高效液相色谱法测定结果基本一致.结论:建立的胶束毛细管电泳法简捷、快速、灵敏,可同时测定小青龙颗粒中上述4种成分的含量.
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胶束毛细管电泳法测定天山花楸果实中苦杏仁苷的含量
目的 建立了一种简单、快速分析天山花楸果实中苦杏仁苷含量测定的胶束毛细管电泳法(MEKC).方法 采用熔融石英毛细管(58.5 cm×75 μm,有效长度为48.5 cm),缓冲体系为70 mmol·L-1的硼砂-200 mmol·L-1的十二烷基硫酸钠(pH 9.50);分离电压 10 kV(+)→(-);电泳时间40 min;电泳温度25 ℃;压力进样 0.5 psi×10 s;柱上检测 UV 215 nm(二极管阵列检测器).结果 苦杏仁苷在20 min内得到较好分离,在25～225 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为:Y=776.66 X-6 637.9 (r= 0.999 7),样品平均回收率为100.8%,RSD值为2.8%.结论 该方法简单、快速,结果准确可靠,可用于天山花楸中氰苷类成分测定及质量控制.
