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正交试验法优选玉屏风总苷的提取工艺
目的:优选玉屏风散中有效部位-玉屏风总苷(TGYPF)的提取工艺.方法:设计L9(34)正交试验,采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量作为质控指标,考察乙醇浓度(A)、乙醇用量(B)、提取时间(C)和提取次数(D)4个因素对玉屏风总苷(TGYPF)提取的影响,优化提取工艺.结果:佳提取条件为:A2B3C3D2,即80%乙醇,8倍量,提取2次,每次3h.结论:该提取工艺稳定性和重现性良好,简便,快速,可行.
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HPLC-ELSD法同时测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷
目的 建立HPLC-ELSD法测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷.方法 色谱柱为岛津VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和0.2％的甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;体积流量1 mL/min;ELSD参数为漂移管温度110℃,N2体积流量3.10 L/min.结果 黄芪皂苷Ⅱ在0.62 ～ 19.28 μg之间呈良好的线性关系(r =0.999 0),平均回收率为99.49％,RSD为1.48％(n=6).黄芪甲苷在0.36～11.50 μg间呈良好线性关系(r =0.999 6),平均回收率为99.33％,RSD为1.76％(n=6).结论 本法简单易行,方法学验证符合要求,适用于玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷的定量测定.
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利用高效液相色谱法建立玉屏风总苷的指纹图谱
目的:以黄芪皂苷Ⅱ为参照峰,建立玉屏风总苷HPLC-ELSD的指纹图谱,对玉屏风总苷进行质量控制.方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6mm,5 μm);以乙腈和0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 ml·min-1,漂移管温度110℃,N2载气流速3.30 L· min-1.结果:建立了玉屏风总苷的HPLC-ELSD的指纹图谱,确定了17个共有峰,并鉴定了其中4个共有峰,各峰相对保留时间的RSD在0.1％～0.75％之间,相对峰面积的RSD在1.68％～4.82％之间.10批总苷样品的相似度均大于0.94.结论:该法简单、精密度、稳定性、重现性好,适用于玉屏风总苷的指纹图谱检测.
