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丹参地上部分总丹参酮提取工艺和吸附树脂优选
目的:研究丹参地上部分总丹参酮的提取工艺和筛选吸附树脂.方法:以总丹参酮的含量为指标,采用正交试验法研究提取工艺;以总丹参酮吸附率、解析率为指标,采用树脂静态吸附、解析试验法筛选吸附树脂.结果:丹参地上部分总丹参酮的佳提取工艺为90%乙醇12倍量回流提取2次,每次1.5 h;D101-1树脂对丹参地上部分总丹参酮吸附和解析效果好.结论:该工艺能较好的提取、分离和富集丹参地上部分总丹参酮.
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丹参地上部分抗动脉粥样硬化活性部位中齐墩果酸和熊果酸的含量测定研究
目的 建立丹参地上部分抗动脉粥样硬化活性部位中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法. 方法 丹参地上部分样品粉粹后,经8倍量95％的乙醇加热回流提取1.5 h,提取3次,回收乙醇,浓缩液溶解在水中,先后用石油醚和乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,水浴蒸干,得乙酸乙酯提取物,即丹参地上部分活性部位;同时采用UPLC-MS法对其进行检测,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1×100 mm,1.7 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液(87:13,v/v),等度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为25℃.检测方式:负离子检测模式;扫描方式为选择离子反应检测(SIR)模式. 结果 方法学验证结果表明:齐墩果酸在0.0 019～0.0 950 μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9 913),平均回收率为100.4％,RSD为2.9％;熊果酸在0.0 021～0.1 050 μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9 937),样品平均回收率为99.4％,RSD为2.5％. 结论 该定量方法准确、简便,可用于丹参地上部分活性部位的质量控制.
关键词： 超高效液相色谱-质谱法 丹参地上部分 齐墩果酸 熊果酸 抗动脉粥样硬化 -
丹参地上部分活性成分TLC分析
目的 研究分析丹参地上部分采收期的不同对所含有效成分的影响.方法 借助TLC法,脂溶性、水溶性成分分别以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)和氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶2)为展开剂,展距10cm、8cm.结果 丹参地上部分不含脂溶性有效成分,含水溶性有效成分;采收期的不同对其水溶性有效成分影响很大,随着植物体的生长,含量逐渐降低,至8月份生殖生长期低,之后逐渐回升.结论 丹参地上部分有一定的利用价值.
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大孔树脂富集纯化丹参地上部分丹酚酸B的工艺研究
目的:对大孔树脂富集纯化丹参地上部分丹酚酸B的工艺条件及参数进行优化.方法:以丹酚酸B吸附量、吸附率和解吸率为指标,通过静态吸附与解吸试验对7种型号树脂进行筛选,再通过动态吸附与解吸试验对富集纯化工艺参数进行全面优化.结果:LS-303树脂对丹酚酸B的吸附与解吸性能较好,确定佳吸附条件为:样品溶液浓度以丹酚酸B计为7.5 mg/mL,pH值为4,吸附流速2 BV/h和大上样量为36 mg丹酚酸B/mL树脂;佳解吸条件为:40％乙醇洗脱,洗脱流速2 BV/h和溶剂用量4 BV.结论:LS-303树脂可有效地对丹参地上部分丹酚酸B进行富集纯化.
