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獾子油的化学成分研究
目的:研究獾子油的化学成分及HPLC-ELSD法测定獾子油与猪油的区别,为獾子油的质量标准研究奠定基础.方法:采用硅胶柱色谱,制备薄层色谱法对獾子油进行分离纯化,波谱法进行结构鉴定.采用HPLC对獾子油和猪油的指纹图谱进行比较,色谱条件为Phenomenex Hyper C18色谱柱,流动相CH3CN-CH2CL2(75∶25),流速1.0 mL· min-,柱温30℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度70℃,氮气压力3.5 bar.结果:从獾子油中分离得到2个甘油酯类化合物.结构鉴定为三油酸甘油酯(1)和1-亚油酸-2,3-二油酸甘油酯(2).獾子油与猪油在化学成分上存在差别.结论:化合物1,2均为首次从该动物油脂中分离得到.
关键词： 獾子油 化学成分 甘油酯 结构鉴定 高效液相-蒸发光散射检测法 -
HPLC-ELSD法测定祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量
目的:建立中药复方祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水(33:67)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,漂移管温度105 ℃,空气流速2.7 L·min-1.结果:黄芪甲苷在1.515～7.575 μg具良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率98.83,RSD 1.8%.结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于控制祝艾康胶囊的质量.
关键词： 祝艾康胶囊 黄芪甲苷 高效液相-蒸发光散射检测法 -
高效液相-蒸发光散射检测法测定清开灵注射液中木糖等4种糖的含量
目的 采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定不同厂家清开灵注射液中木糖、果糖、葡萄糖和蔗糖的含量,并根据4种糖的含量水平对8个厂家的产品进行聚类分析.方法 采用Prevail Carbohydrate ES糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(B)-水(A)为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃;ELSD检测器:漂移管温度为90.7℃,雾化气(空气)流速为2.4 L·min-1,测定清开灵注射液中4种糖的含量,并利用SPSS 16.0进行聚类分析.结果 4种糖在色谱柱上分离效果良好,并具有良好的线性范围;木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的平均加样回收率分别为98.52％ (RSD=1.70％)、99.15％ (RSD =2.55％)、99.82％(RSD=2.04％)、99.26％(RSD=1.67％);聚类分析将不同厂家清开灵样品分成3类.结论 该方法简便、稳定、重复性好,可用于清开灵注射液中糖类成分测定,并为其质量控制提供理论依据.
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高效液相-蒸发光散射检测法测定黄芪药材中黄芪甲苷含量
目的:采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量.方法:采用Venusil XBP C18(250.0 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(32∶68),流速:1.0 mL·min-1,ELSD参数:雾化温度36℃,漂移管温度:60℃,通气压力30 psi.结果:黄芪甲苷在1.402 8 ～7.064 0 mg·L-1范围内有良好的线性关系,r =0.999 8(n =5),平均回收率为99.3％.结论:该方法分离度高,重现性好,灵敏度高,准确,简便,无干扰等优点,可广泛用于黄芪药材的质量控制.
关键词： 黄芪 高效液相-蒸发光散射检测法 黄芪甲苷 -
HPLC-ELSD测定补益蒺藜片中黄芪甲苷的含量
目的:建立补益蒺藜片中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),对补益蒺藜片中黄芪甲苷进行含量测定.色谱柱为ODS-C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm, 20 μm) ;流动相:乙腈-水(1∶2);进样量10 μL;室温;流速1.0 mL/ min;ELSD参数:漂移管温度100 ℃,气体流速2.74 mL/ min.结果:黄芪甲苷对照品在2.024～10.120 μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为99.26%.结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量.
关键词： 补益蒺藜片 黄芪甲苷 高效液相-蒸发光散射检测法 含量测定
