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气相色谱-质谱研究加味逍遥丸中的挥发性成分
目的:基于气相色谱-质谱研究方法检测分析加味逍遥丸中的挥发性成分.方法:首先采用水蒸气蒸馏法提取加味逍遥丸供试品溶液中的挥发性成分,以正十八烷为内标物进行参照,通过正交试验设计研究,将提取时间9h、固液比1:15、浸泡时间10 h时是水蒸馏法提取加味逍遥丸中挥发性成分的佳提取条件,进一步分析加味逍遥丸中挥发性成分的气相色谱-质谱图及具体化学成分,GC-MS色谱质谱研究方法色谱条件:选择直径为0.25μm的Rxi-5ms的色谱柱(规格:30 m×0.25 mm),柱流量为1 mL/min;以氦气(He)为载气,采用30:1的分流比;进样量:0.5μL,以260℃为进样口温度,升温程序:首先保持初始柱温60℃3 min,随后以10℃/min的升温速率升至175℃,再下降10倍升温速率以1℃/min缓慢升温至195℃,后增加5倍升温速率以5℃/min升温至240℃,维持15 min后再缓慢升至250℃的接口温度;溶剂延迟时间为3 min.质谱条件:电子轰击离子源的轰击能量设置为70 eV,离子源温度设置为200℃;以0.7KV为检测电压;采用全谱扫描,其质量扫描范围为m/z 40～550 amu.结果:气相色谱-质谱研究方法严谨性精密度、重复性和稳定性试验结果均良好.加味逍遥丸在气相色谱-质谱研究中以正十八烷(S)为内标物,检测到53中挥发性成分.将总离子流色谱图中所检测出的色谱峰与NIST标准质谱数据库中的标准谱图进行参照比较,分析53个挥发性成分的具体化学成分信息,其中芳香族类和萜烯类挥发性成分均有11种,萜醇类挥发性成分有8中种,醛类挥发性成分有6种.结论:气相色谱-质谱方法研究加味逍遥丸中挥发性物质,分析其具体化学成分,为加味逍遥丸的质量控制提供依据.
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检验专业知识在仪器维修方面的应用
目的 探讨检验人员如何在生化仪器维修中运用专业知识,协助维修工程师对故障进行快速诊断.方法 检验人员与维修工程师共同评估故障类型,分析仪器的灯能量状态,分析生化项目的反应曲线,合理设计精密度试验等对故障进行评估,综合分析故障原因.结果 故障得到快速诊断,维修效率得到明显提高.结论 掌握并运用检验专业知识能缩短仪器故障的诊断时间,有效提高维修效率.
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血脂测定结果的临床可接受性分析
目的 探讨我院检验科两台生化分析仪器测定总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)四项血脂测定指标结果的可接受性.方法 采用我院日立7170和日立7600两台仪器参照EP9-A2规程中的方法检测7份血清样本中的TC、TG、LDL-C和HDL-C,连续测定5 d,用相关性和回归分析对结果 的相对偏差和相关性进行检测.结果两台生化检测仪器对4项血脂指标进行日间和批内精密度检测结果均符合要求.本次研究结果显示,两台生化仪器对血脂四项指标的测定结果的偏差在临床上可以接受,而采用日立7170检测的4项血脂指标在低于1/4CLIA'88TEa和低于1/3CLIA'88Tea两个医学决定水平的偏差均低于可接受界限.结论 当检验科存在两台或者多台仪器用于血脂测定时,需要通过方法学对比和偏差评估的方法对其临床的可接受性进行判断,以确保临床检验的准确性和可比性.
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亚硝酸盐对尿液标本总蛋白检测结果的影响:附40例临床分析
1 资料与方法1.1 一般资料 本院2010年6月-2010年8月接诊的门诊患者新鲜尿液标本40份.1.2 检测方法 ①精密度试验:取新鲜尿液标本2份,尿液总蛋白浓度分别为样本Ⅰ160mg·L-1和样本Ⅱ560mg·L-1,做日内精密度试验.②亚硝酸盐干扰试验:40份不同总蛋白浓度尿液标本分为4组.第1组浓度约135mg·L-1,第2组浓度约300 mg·L-1,第3组浓度约450mg·L-1,第4组浓度约600 mg·L-1,每组尿液标本各10份,每份标本分6管,每管2mL尿液,分别加入6个不同剂量的亚硝酸盐10 μL,其浓度分别为0、50、100、200、400和800 μmol·L-1.
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AerosetTM全自动生化分析仪性能评价
为了适应不断增加的标本量,我科新引进了区内第一台AerosetTM全自动生化仪.为了解该机的功能及性能,在该机投入临床使用前,笔者作了精密度、准确度、交叉污染、线性等评价试验,现报告如下.
关键词： AerosetTM全自动生化仪 线性试验 精密度试验 -
胆碱酯酶德国参考方法基础性能研究
目的：研究胆碱酯酶德国参考方法性能，并对其进行确认试验和基础性能研究。方法采用混合人血清为基质，制备具有良好稳定性和互通性的不同浓度血清标本，按德国参考方法配制试剂，并在日立全自动生化分析仪7170A上进行精密度试验和线性分析试验。结果精密度试验低值血清标本变异系数（CV ）为0．83％，高值血清标本 CV为1．07％，两种浓度标本所有测量结果均落在各自均值±3％范围内；线性分析试验直线回归函数方程为Y＝2659 X＋4435，r2＝0．998。结论胆碱酯酶德国参考方法性能良好，可用于全自动生化分析仪胆碱酯酶试剂盒的研制及作为对胆碱酯酶参考方法研究开发的基础。
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pH测定检验能力验证及评价新方法的应用
目的:评价参与能力验证实验室的pH测定能力,探讨能力验证结果评价的方法.方法:根据CNAS(中国合格评定国家认可委员会)规定的程序组织能力验证,借助JMP软件对制备样品进行均匀性和稳定性检验,通过分析专家实验室的重复性和再现性标准差来确定能力评定的标准差,以Z比分数对结果进行评价.结果:共有251家参加实验室,实验室总的满意率为86.45％,可疑率为4.78％,不满意率为8.76％.结论:在本次能力验证中,使用了新统计评价方法与统计工具,与国内外常用方法相比具有显著优势.
