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UPLC/Q-TOF-MS方法测定黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量并研究水解对黄芪皂苷类成分的影响
本实验采用UPLC/Q-TOF-MS方法结合多变量统计分析(PCA、OPLS-DA),分析不同批次黄芪饮片碱洗前后黄芪皂苷类成分变化趋势及原因.并对黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ进行含量测定.为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据.本实验采用ACQUITY UPLC C18色谱柱以乙腈-甲酸(1 mL/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 mL/min,柱温40℃.使用ESI电离源在正、负离子模式下采集数据,应用Masslynx4.1质谱工作站软件进行分多变量统计分析(PCA、OPLS-DA).明确了黄芪饮片供试品制备过程氨水洗涤步骤能够使黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ水解脱乙酰基转化为黄芪皂苷Ⅳ.同时应用UPLC/Q-TOF-MS方法测定了黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量,该方法简单、快速、重现性较好,可用于黄芪饮片中该三个成分的含量测定.本实验为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据.
关键词: 黄芪 碱洗 UPLC/Q-TOF-MS黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ -
离子交换纯水器制备纯水方法的改进
目的改进离子交换纯水器的再生方法,提高纯水质量.方法对离子交换器的阴离子交换树脂(简称阴树脂)依次进行酸洗、碱洗.结果与原再生方法比较,改进再生法1周期可得比电阻(5.0×106~≥8.0×106)Ω·cm去离子水450 L,而原再生法1周期可得比电阻(0.25×106~8.0×106)Ω·cm离子水约150 L.由于阴树脂得以彻底清洗,水的纯度和产量都有很大提高.结论对离子交换纯水器的阴树脂依次进行酸洗-碱洗步骤,方法简便,可有效提高纯水质量.