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阿胶、龟甲胶、鹿角胶的热分析区分鉴定
目的:考察热分析方法对阿胶、龟甲胶、鹿角胶鉴别的可行性.方法:选用阿胶、龟甲胶、鹿角胶样品各6mg,置于热分析仪样品室,在空气气氛下,以5℃/min的速度从20℃匀速升至550℃,获得不同样品的微商热重(DTG)曲线和差热分析(DTA)曲线,根据其曲线的特征差异进行鉴别.结果:阿胶、龟甲胶、鹿角胶DTG、DTA图谱均有明显差异.结论:利用热分析方法能够将这几种动物胶类进行区分鉴定.
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基于激光解析/离子化飞行时间质谱技术的中药龟甲胶蛋白质组分析
目的 对传统中药龟甲胶蛋白质、肽成分进行组蛋白质组分析.方法 采用饱和硫酸胺沉淀,透析脱盐法获得龟甲胶蛋白质成分,美国Ciphergen Biosystems Inc.ProteinChip Biology System(PBSⅡ+)及配套的NP10芯片、激光解析/离子化飞行时间质谱(SELDI-TOF MS,Surface enhanced laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry)技术,分析了龟甲胶1 500～13 000 Da区间蛋白质、肽分布及其分子量.结果 龟甲胶蛋白质/肽质量1 500～3 000区间显示1个分子量峰;4 800～5 400显示3个分子量峰,其中相对分子量分别相差410.8、151.7;8 000～8 600区间显示1个分子量峰;10 000～13 000区间显示1个分子量峰.共获得6个肽分子量峰.结论 通过分析,可以形成龟甲胶蛋白质/肽成分质量指纹图,可作为龟甲胶数字化质控标准;并为进一步分离、纯化及验证龟甲胶功能相关活性蛋白质/肽成分打下基础.
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桔梗等中药微量元素初探
对中药桔梗、怀牛膝、华山参、鹿角胶、龟甲胶及阿胶进行了微量元素研究.结果发现:同一种中药因产地不同,其微量元素的含量不同.同一种植物药,其部位不同,所含微量元素多少不等.同一类型的中药,其品种、来源不同,微量元素的含量高低也不相同.本研究为今后对这些中药进行真伪鉴别,合理开发或综合利用都提供了科学的依据.
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超高效液相色谱－质谱联用法检测不同品种龟甲制龟甲胶的牛皮源成分
目的：考察不同品种的龟甲原料对龟甲胶中牛皮源成分含量的影响。方法采用超高效液相色谱－质谱联用法（UPLC－MS），色谱柱为Zorbax C18柱（50 mm ×2.1 mm，1.8μm），以0.1%甲酸水－0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，柱温为40℃。分别以不同品种龟甲为原料熬制龟甲胶，并对其牛皮源的含量进行测定。结果纯草龟龟甲熬制的龟甲胶检测结果为牛皮源阴性，掺杂巴西龟龟甲的龟甲胶检测结果为牛皮源阳性。结论该方法简便，专属性强，灵敏度高，可有效控制龟甲胶质量。
关键词： 超高效液相色谱-质谱联用法 龟甲 龟甲胶 牛皮源成分 -
龟甲胶的现代研究进展
龟甲胶是我国名贵中药,具有滋阴、 养血、 止血的功效.目前,国内对龟甲胶的研究十分匮乏,该研究通过查阅近15年有关龟甲胶研究报道,从龟甲胶的化学成分、 药理作用、 临床、 真伪鉴定及质量控制研究等方面进行综述.
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柱前衍生化HPLC法同时测定龟甲胶中14种水解氨基酸含量
目的:建立一种利用HPLC法同时测定龟甲胶中14种氨基酸的含量.方法:样品以6 mol·L.盐酸于110℃水解7h,以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺活化环氨基甲酸酯(AQC)进行衍生化反应,采用Kromasil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温37℃,以0.14 mol·L-1三水合乙酸钠(pH 4.85)为流动相A,60％乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.4 mL·min-,检测波长248 nm.结果:在一定的浓度范围内,各种氨基酸峰面积和浓度呈良好的线性关系,r值均大于0.999 0;加样回收率(n=9)为94.5％～103.6％;不同样品中14种氨基酸含量范围分别为羟脯氨酸7.08％～8.22％、谷氨酸5.94％ ～8.21％、丝氨酸2.48％～3.12％、组氨酸0.25％ ～0.44％、甘氨酸14.35％ ～ 16.86％、精氨酸4.78％～5.76％、苏氨酸1.24％ ～ 1.75％、丙氨酸4.65％ ～6.56％、脯氨酸6.78％ ～8.83％、酪氨酸0.55％ ～0.84％、缬氨酸0.95％～1.40％、异亮氨酸0.70％～0.95％、亮氨酸1.59％～2.06％、苯丙氨酸1.35％～1.57％.结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于龟甲胶中羟脯氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸的检测.
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UPLC-QTOF-MS结合主成分分析法用于龟甲胶、鹿角胶中添加牛皮源成分的检测研究
目的:建立龟甲胶、鹿角胶中非法掺人牛皮源成分的检测方法.方法:采用胰蛋白酶对龟甲胶、鹿角胶、牛皮源成分进行酶解,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)进行测定,采用Markerlynx软件对3种胶类的液质数据进行主成分分析,找出鉴别牛皮源成分的专属性特征肽段,并对特征肽的序列进行确认.结果:对19批样品进行检测发现,其中8批龟甲胶及8批鹿角胶中可检出牛皮源成分的特征肽段.结论:所建立的方法经验证,专属性较强,可用于龟甲胶、鹿角胶中非法掺人牛皮源成分的检测.
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超高效液相色谱－质谱联用法检测不同品种龟甲制龟甲胶的牛皮源成分
目的：探讨分析采用超高效液相色谱－质谱联用法（UPLC-MS）在不同品种龟甲制龟甲胶的牛皮源检测中的应用。方法：取龟甲胶和黄明胶对照药材采用UPLC-MS法对5个样品的牛皮源成分进行检测，色谱柱设置为50mm×2.1mm，高1.8μm，流动相梯度洗脱采用浓度为0.1%的甲酸水-同浓度的甲酸乙腈完成，柱温和流速分别设置为40℃和0.3ml·min-1，并对检测结果进行分析。结果：精密度、稳定性、重复性试验结果显示RSD分别为0.97%和1.01%、0.84%、0.96%；5个龟甲胶样品经检测发现，仅有样品1检测结果显示阴性，其余样品均显示阳性。结论：采用UPLC-MS方法对不同品种龟甲制龟甲胶牛皮源成分检测精密度、稳定性和重复性均较理想，可用于药品质量监测。
关键词： 超高效液相色谱-质谱联用法 龟甲胶 牛皮源 成分
