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不同生长年限西洋参不同部位氨基酸含量比较研究
目的:研究不同生长年限西洋参不同部位中氨基酸含量差异.方法:采用微波消解法水解西洋参粉得到氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,采用HPLC法进行氨基酸含量测定.结果:3年生西洋参较其它年份西洋参中氨基酸含量少,3年后西洋参中各氨基酸含量逐年增加;西洋参不同部位中,须根的氨基酸含量多,主根的氨基酸含量少.结论:不同年限西洋参中氨基酸呈“V”字型增长;西洋参不同部位氨基酸含量也存在差异,须根中多,主根中少.
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鸡骨草中铅、镉、汞、砷、铜的含量
目的:测定鸡骨草中的5种重金属元素的含量.方法:采用微波消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定铅、镉、汞、砷、铜.结果:方法检出限0.0027-0.0782μg/L,样品中的各元素加标回收率在92.0％-104.6％之间,相对标准偏差在0.51％-2.33％之间.不同产地的鸡骨草中重金属元素的含量基本符合:铜＞铅＞砷＞镉＞汞.结论:该方法检出限低,精密度高,操作简单,分析速度快,测定范围宽,是对鸡骨草药材实施质量控制的理想方法.
关键词： 鸡骨草 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 重金属元素 -
微波消解-原子荧光法测定化妆品中的砷
目的 建立微波消解-原子荧光法测定化妆品中砷的方法.方法 化妆品采用微波消解,双道氢化物发生原子荧光法测定样品中的砷.结果 砷浓度在0～160.0μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9988,方法检出限为0.0407μg/L,回收率为92.91%～97.33%. 结论 方法简便,快捷,准确,灵敏度高,应用双道氢化物发生原子荧光法可测定化妆品中砷含量.
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原子荧光法测定龙山卷丹百合中砷、汞含量
目的 优化微波消解条件,测定龙山卷丹百合中砷、汞的含量.方法 采用自动微波消解仪,在聚四氟乙烯微波管中用 HNO3-H2O2消解龙山卷丹百合样品,并通过原子荧光法分别测定龙山卷丹百合中砷、汞的含量.结果 龙山卷丹百合是砷的含量范围为0.031~0.507 mg/kg,汞的含量高为0.024 mg/kg,砷、汞的线性方程分别为Y=221.23X+170.72(r=0.9959)、Y=503.52X-682.43(r=0.9992).生产基地的样品中砷、汞元素加样回收率分别为94.32%、92.48%,RSD 分别为2.14%、2.70%;育种基地的样品中砷、汞元素加样回收率分别为94.95%、93.52%,RSD 分别为1.15%、1.97%.结论 该方法易操作、可靠,可用于龙山卷丹百合中砷、汞含量的测定,同时为龙山卷丹百合生产与育种基地选址提供参考.
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桂枝茯苓胶囊及药材中多元素ICP-MS测定方法的建立
该文采用微波消解法对桂枝茯苓胶囊及5味药材(桂枝、茯苓、白芍、桃仁、牡丹皮)进行消解、电感耦合等离子体质谱仪建立了铅(Pb)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、镁(Mg)、锰(Mn)、镍(Ni)、铊(T1)等多元素同时检测的方法,以内标法进行定量以改善基体效应和干扰.实验结果表明各元素的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 3;方法检出限为0.016 ～4.593 μg· L-1,实验重复性良好;加样回收率在75.84％ ～ 118.9％.该方法灵敏度高,专属性好,为控制桂枝茯苓胶囊中有害元素提供依据,也为监控及制订中药材中有害元素的限量提供参考.
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微波消解ICP-MS同时测定玛咖中27种元素
该文建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时分析玛咖中锂(Li),铍(Be),硼(B),镁(Mg),铝(Al),钪(Sc),钛(Ti),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),砷(As),锶(Sr),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),钡(Ba),镧(La),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)共27种元素的方法.样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量.实验结果表明所有元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.9994～1.0000(Hg为0.998 2);检出限为0.003～2.662 μg·L-1;重复性的相对标准偏差(RSD)大多数小于5％(个别元素除外);加样回收率为78.5％ ～ 123.7％,RSD大多数小于5％(个别元素除外);标准物质中27个元素的测定值基本都在标准值范围内(个别元素除外).该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,分析速度快,适用于玛咖中多种元素的含量测定,为玛咖的质量控制提供参考依据.
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微波消解-ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量
目的:建立微波消解-ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷含量的方法.方法:微波消解样品,ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量.结果:该法加标回收率在99.2%~102.4%,RSD范围1.01%~1.21%,检出限0.005~0.018μg/L.结论:该法灵敏、准确、快捷,符合当归中微量元素测定要求.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 当归 元素 -
原子荧光光谱法测定注射用透明质酸钠凝胶中砷和汞
目的：建立利用原子荧光光谱法检测注射用透明质酸钠凝胶中砷和汞含量的方法。方法首先采用微波消解仪使样品完全消解，将样品消解液定容后，利用原子荧光光谱仪分析样品检验液中砷和汞的含量。通过标准曲线、检出限、精密度和加标回收率证明该方法的有效性。结果此方法中砷和汞的浓度分别在1~50 ng / mL 和0.1~10 ng / mL 范围内与荧光强度成良好的线性关系，相关系数分别是0.9999%和0.9997%。砷和汞的检出限分别是0.0105 ng / mL 和0.0032 ng / mL，精密度 RSD 均<5%，平均加标回收率分别是95.2%和100.2%。此面部注射用透明质酸钠凝胶样品中砷含量低于检出限（<0.49 ng / g），汞含量为7.22 ng / g。结论用于测定注射用透明质酸钠凝胶中砷和汞含量的微波消解-原子荧光光谱法具有良好的线性范围、高灵敏度和准确度、重复性好等优点。
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面食中的铝
目的:建立快速、准确、高灵敏度测定食品中铝的方法.方法:样品经微波消解,在基体改进剂作用下,采用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝.结果:该方法的RSD为1.6%～3.6%;加标回收率为92.1%～102.4%.结论:本法快速、灵敏、精密度高,适用于食品中铝的测定.
关键词： 铝 面制食品 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 -
微波消解原子荧光法测定食品中的砷
目的 建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法.方法 采用微波消解处理样品,原子荧光法测定,进行了消解条件、精密度、回收率等实验.结果 方法的检出限为1.68ng/ml,在0.0028～0.05μg/ml范围内,相关系数r=0.9993,回收率在92.4～101.4之间,相对标准偏差4.03%.结论 微小密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷的测定.
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氢化物发生-原子荧光光度法测定尿中汞
汞是严重危害人体身体健康的重金属元素,在接触汞的职业性活动中可发生急、慢性中毒.而尿汞是反映机体汞接触含量的重要指标[1～2].
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定胶囊中的铬
本文通过对胶囊进行预处理,建立了ICP-MS法测定胶囊中铬含量的检测方法.该方法检出限为0.18 μg/L,精密度RSD为0.8%.该方法灵敏、准确、可靠,对控制胶囊中铬元素的含量有实际意义.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 胶囊 铬 微波消解 -
明胶空心胶囊中铬元素的检测方法创新
目的：探讨创新明胶空心胶囊中铬元素的检测方法。方法采用微波消解方法制作明胶空心胶囊的样品,并且采用石墨炉原子吸收光谱测定。结果铬浓度在0~20 ng/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.99998),加标回收率为101.2%,RSD为2.8%。结论采用本方法能够对原有方法具有较大的改善,且快速,简便,对环境的污染小,值得推广。
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正弦交流极谱法测定广枣中微量元素锌铜铁的含量
目的 分析探讨广枣中微量元素锌铜铁的含量.方法 采用正弦交流极谱技术测定广枣消解液中锌铜铁的含量.结果 实验结果显示,广枣中锌铜铁的含量分别是:15.6μg/g、29.8μg/g、103.4μg/g.在实验浓度范围内均有良好的线性关系.结论 实验结果表明该方法精密度较高,稳定性好,结果准确可靠,可用于天然药物中锌铜铁的含量分析.
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ICP-MS测定4种中药注射液中35种微量元素
目的:应用电感耦合等离子体质谱技术建立中药注射液中多元素测定方法.方法:样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定35种微量元素,并对测定方法学进行考察.结果:35种微量元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 0,检出限在0.004～3.972μg·L-1之间,各元素回收率在84.35％ ～107.56％,RSD均小于5％.结论:本方法简便、灵敏、准确,适于中药注射液类样品的测定.
关键词： 中药注射液 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 微波消解 多元素 -
微波消解-ICP-AES法分析测定当归与硫磺熏蒸当归中重金属、硫和微量元素
目的:研究硫磺熏蒸前后当归中重金属、硫和微量元素的含量变化.方法:应用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定.结果:经硫磺熏蒸后,当归中重金属As和Pb的含量明显升高,微量元素Fe,K,P的含量均有所下降,当归硫磺熏蒸前后S元素的含量存在显著性差异.结论:硫磺熏蒸可能会导致当归中残留大量对人体有害的重金属和硫,同时改变和降低部分对人体有益的微量元素的含量,测定当归中重金属、硫及微量元素的含量对于全面和客观地评价和控制其质量具有重要意义.
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微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中的砷
目的:建立一种聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品的体系,研究和确定原子荧光光谱法测定中药材中砷的方法.方法:采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的砷.结果:本方法的线性范围为0～6.0μg·L-1;r=0.9994;检出限为0.026μg·L-1;精密度为1.05%;回收率为95.4%.经与国家颁发的杨树叶标准物质同法操作核对,结果吻合.结论:该方法可广泛用于中药材中砷的测定.
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微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中药中的砷
目的:建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中砷含量的方法.方法:利用微波消解仪对中草药进行前处理,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定砷含量.结果:砷含量在4～100ng·m1-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法的检出限为0.22ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.1%,回收率为94.1%～101.3%.结论:本方法简便,快速,灵敏,准确,可用于中草药中砷的测定.
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微波消解-ICP-MS法同时测定奥利司他中12种微量金属元素的含量
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测奥利司他中12种微量金属元素.方法:以硝酸为消解剂,采用微波消解法进行前处理,在线加入内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干扰.结果:12种金属元素在0.1～100 ng·mL-1线性范围内线性关系良好(r ＞0.999),平均回收率分别为95.6％、91.6％、97.3％、92.8％、94.3％、92.1％、93.7％、98.6％、97.7％、96.5％、95.6％、95.0％;其RSD分别为2.1％、3.6％、2.3％、3.7％、2.9％、3.4％、3.6％、2.8％、3.7％、3.0％、3.8％、2.6％.检测限为0.05～0.31 μg·kg-1.结论:微波消解-ICP-MS法用量少、检出限低、分析速度快、能同时分析奥利司他中的12种微量金属元素.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 奥利司他 微波消解 金属元素 含量测定 -
电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中有害元素的含量
目的：建立明胶空心胶囊中铬、锆、铝3种元素含量的测定方法。方法：用微波消解法处理样品，电感耦合等离子质谱（ ICP-MS）同时测定不同厂家的药品胶囊及保健品胶囊中3种元素的含量。结果：3种元素的检出限范围为0.013～1.282 ng · g-1，线性关系良好（ r＞0.9998），方法的回收率为92％～108％，RSD值均小于15％。结论：本方法准确、灵敏、简便，可用于明胶空心胶囊中有害元素的检测。
