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临床毒物分析文献资料
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ASPE-LC-Q-TOF/MS检测血液中氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮
目的:建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取-液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法.方法:血液中的氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮用固相萃取,然后用LC-Q-TOF/MS分析.采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mim×2.1 mm,1.8 μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.2％甲酸水溶液(含5mmol·L-1甲酸铵)(20∶ 80),流速0.3 mL·min-1,进样量2μL;电喷雾电离源,正离子检测;在50～1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描;通过MS匹配得分、保留时间偏差、实测质荷比、同位素丰度匹配得分、同位素间距匹配得分对血液中的目标物进行快速筛查与确证.结果:目标物的线性范围为20～1 000 ng· mL-1,相关系数为0.998 9 ～0.999 3,检出限为2～10 ng·mL-1.添加浓度水平为50、200、800 ng·mL-1时,平均回收率为70.6％ ～ 91.5％,RSD为4.7％～9.8％.利用AgilentMass Hunter PCDL Manager软件建立目标物数据库,并应用于实际样品的筛查分析,保留时间偏差全部小于0.1 min,质量偏差小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,检出氯硝西泮、7-氨基氯硝西泮.结论:本文的方法经方法验证,可用于法庭与临床毒物分析.
