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二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(2D-LC-QTOF MS)文献资料
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2D-LC-QTOF MS识别氨基葡萄糖液相含量测定方法中可疑色谱峰
目的:采用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(2D-LC-QTOF MS)对进口药品注册标准JX20030178中氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个可疑色谱峰进行结构分析.方法:第一维色谱采用Inertsil C8-3色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH 2.5)-乙腈(80∶20),流速0.5mL· min-1,检测波长195 nm,柱温30℃;第二维色谱采用Poroshell120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7 μm),0.1％(v/v)甲酸水溶液和0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温30℃.当第一维HPLC目标组分出峰时,通过阀切换将目标组分准确切割并捕获在40μL定量环中,之后第二维HPLC泵将捕获的组分洗脱进行质谱检测.采用正负离子模式采集数据,对第一维谱图中3个色谱峰进行了结构分析.结果:第一维氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个色谱峰分别为氨基葡萄糖、硫酸根离子和氯离子,其中主峰为氯离子,而非活性组分氨基葡萄糖.结论:本实验建立的2D-LC-QTOF MS能用于氨基葡萄糖液相含量测定法测定的3个可疑色谱峰的结构分析.进口药品注册标准JX20030178中氨基葡萄糖液相含量测定法专属性差,该标准亟需改进和提高.
