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反相离子对液相色谱文献资料
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反相离子对高效液相色谱法分析硫代反义寡核苷酸CT102相关杂质
目的:建立硫代反义寡核苷酸CT102及其相关杂质的反相离子对高效液相色谱(IP-RP-HPLC)分析方法.方法:对可能存在的3'n-1、5'n-1序列、5'(P =S/O)不完全硫代序列与CT102全长序列(n)的分离情况进行了考察,采用的色谱柱为XBridge OST C18 Column(50 mm ×4.6 mm,2.5 μm);流动相A为100 mmol·L-1 HFIP/31.6 mmol·L-1 TEA,10％甲醇(V/V));流动相B为100 mmol·L-1 HFIP/31.6 mmol·L-1 TEA,20％甲醇,洗脱梯度为0～12 min,17％→43％B;柱温为55℃;流速为0.4 mL· min-1;检测波长为260 nm.结果:在优化的条件下,合成过程中的主要杂质5'n-1、3'n-1以及5'(P =S/O)均能够实现与全长全硫代序列n基线分离.该法用于含量测定,CT102在50-600 μg·mL-1浓度范围内线性良好,r =0.9999,检出限为2.5 μg· mL-1,精密度与重现性良好,RSD小于2％,平均回收率为100.1％,(RSD=1.7％,n=9).结论:该方法可应用于CT102原料药的纯度检测和含量测定,为该药物的深入研究提供保证.
