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中成药安全监测文献资料
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UPLC-MS/MS法检测抗癫痫中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平
目的:建立抗癫痫中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平的UPLC-MS/MS检测方法.方法:采用Waters ACQUITYUPLC/Quattro Premier液质联用仪,以BEH-C18(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液-乙腈(1∶1)为流动相,质谱检测器采用多反应监测(MRM)模式进行定性定量检测;供试样品的处理,采用以甲醇为溶剂的超声提取方法.结果:苯巴比妥和卡马西平的保留时间分别为1.1 min和1.3 min,检测限分别为2.2μg·mL-1和0.10 μg· mL-1,定量限分别为7.5 μg· mL-1和0.35 μg·mL-1,标准曲线范围分别为11.2～112 μg·mL-1和1.04～ 52 μg·mL-1,重复性的RSD(n =6)分别为3.7％和1.7％,3种浓度的平均回收率分别为101.3％ ～ 105.4％和98.8％ ～ 101.0％,日间精密度的RSD(n=9)分别为2.7％和1.7％.9批样品中3批检出苯巴比妥,1批检出苯巴比妥和卡马西平.结论:本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平的有效检测方法.
