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1-N-乙基加洛糖胺、1-N-乙基-3'文献资料
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依替米星中杂质的分离纯化及结构鉴定
目的:对依替米星及其杂质进行分离纯化,并对各杂质进行结构确定.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,选用Ultimate LP C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.2 mol· L-1三氟乙酸溶液-甲醇(84∶16)为流动相,流速0.5 mL·min-1,漂移管温度65℃,进行HPLC-ELSD分析;采用UltimateLP-C18色谱柱(250mm×21.2 mm,5μm),以0.2 mol·L-1三氟乙酸水溶液-甲醇(90∶ 10)为流动相,流速6mL·min-1,ELSD为检测器,进行HPLC制备分离;以甲醇-水(80∶20)为流动相,流速0.8 mL· min-1,进行MS分析;以D20为溶剂,采用一维和二维核磁共振谱,对制备得到的杂质进行结构测定.结果:制备分离出4种微量杂质(≤0.03％),MS及NMR分析确定了它们的结构分别为1-N-乙基加洛糖胺、1-N-乙基-3',4'-二脱氧新霉胺、1-N-乙基-3"-N-脱甲基庆大霉素C1a,1-N-乙基小诺霉素.结论:通过HPLC-ELSD及其HPIC制备分离方法的联用,能迅速检测并分离纯化出微量杂质;综合运用各种一维和二维核磁共振技术对依替米星(ETM)及其杂质的结构进行对比分析,建立了一种快速、准确分析氨基糖苷类抗生素结构的方法.
