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高速逆流色谱法分离制备化橘红中的抽皮苷、橙皮内酯水合物和异橙皮内酯
目的:建立高速逆流色谱法高效、快速分离制备化橘红中3个主要成分柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯的新方法.方法:化橘红用95%乙醇超声提取,经石油醚(60-90℃)、二氯甲烷、正丁醇分级萃取初步分离,再进行高速逆流色谱分离.石油醚层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1),二氯甲烷层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:2:1:2.5),正丁醇层所用两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水(4:1:5),高速逆流色谱仪转速857 r·min-1,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经NMR和MS鉴定.结果:从化橘红粗提物中分离得到纯度高于98.0%的柚皮苷、橙皮内酯水合物,纯度高于95.0%的异橙皮内酯,得率均高于25%.结论:由该法从化橘红中制备柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯简便、快速,所得产物纯度高,适合于其对照品的大规模制备.
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一测多评法同时测定玳玳果黄酮滴丸中4个活性成分的含量
目的:建立一测多评法同时测定玳玳果黄酮滴丸中活性成分柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物及枳属苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,使用250-4 lichrocart C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2％醋酸水溶液(B),线性梯度洗脱(0 ～ 10 min,22％ A;10～20 min,22％ A→35％ A;20 ～ 25 min,35％ A→48％ A;25 ～ 30 min,48％A→22％A),流速1.0 mL·min-,检测波长284 nm,柱温25℃,进样量20 μL.柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物及枳属苷的色谱峰分离度R＞1.5,理论塔板数按柚皮苷计＞3000.建立测定代表性成分柚皮苷含量并以其为内参物,通过柚皮苷与新橙皮苷、橙皮内酯水合物和枳属苷的相对校正因子计算新橙皮苷、橙皮内酯水合物和枳属苷含量的一测多评法,实现多指标成分的同步测定;同时与外标法分别测定玳玳果黄酮滴丸上述4个成分含量的结果比较.结果:柚皮苷质量浓度在119.40 ～477.60 μg·mL-1、新橙皮苷质量浓度在122.20 ～488.80 μg· mL-1、橙皮内酯水合物质量浓度在7.62～22.86μg·mL-1、枳属苷质量浓度在3.00～21.00 μg ·mL“范围内线性关系良好;柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷平均加样回收率(n=3)分别为98.67％(RSD=1.5％)、98.20％(RSD=0.50％)、101.9％ (RSD=1.7％)、100.9％(RSD =0.35％);柚皮苷与新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的相对校正因子分别为1.153、0.434、0.893,RSD(n =6)分别为2.7％、3.1％、1.2％;外标法与一测多评法含量测定结果无显著性差异.结论:以柚皮苷为内参物,利用相对校正因子一测多评法同时测定玳玳果黄酮滴丸活性成分柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物与枳属苷含量的结果准确,为以中药有效部位为原料制备的中药制剂实现多指标成分群质量控制评价提供了可借鉴的方法.
