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中毒家兔体内呋喃丹水平检测及其体内分布规律研究
目的:建立亲水性固相材料提取呋喃丹的方法,研究呋喃丹在中毒家兔死后体内的分布规律。方法选取雄性家兔12只,随机分为2LD50和4LD50组,经灌胃匀速注入2倍半数致死量(2LD50)(220 mg/kg)和4倍半数致死量(4LD50)(440 mg/kg)呋喃丹。观察给药到死亡时的生命体征的变化以及中毒症状,待呼吸和心跳全部消失时,迅速解剖动物,取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑冷冻保存。采用亲水性固相材料萃取柱进行提取,二氯甲烷洗脱提取,气相色谱定量检测其中呋喃丹的水平。结果亲水性固相材料萃取柱提取回收率高,呋喃丹平均回收率99.3%,检出限为5 ng/mL 。各脏器组织呋喃丹水平由高到低分别为:(1)2LD50组:肺(10.98±2.30)μg/mL 、肝(7.92±2.39)μg/mL ,心血(2.13±1.36)μg/mL ,脑(2.01±1.57)μg /mL ,心(1.23±0.38)μg /mL ,肾(1.31±0.42)μg/mL ,脾(0.59±0.21)μg/mL 。(2)4LD50组:肺(6.86±3.02)μg /mL ,肝(6.12±2.38)μg/mL ,肾(2.52±1.54)μg/mL ,脑(1.91±0.72)μg/mL ,心(1.48±1.75)μg/mL ,心血(1.17±1.57)μg/mL ,脾(1.15±0.66)μg /mL 。结论亲水性固相材料提取呋喃丹的方法成本低、方便快捷、提取率高、杂质少,可应用于呋喃丹中毒案件法医学鉴定的实验研究。呋喃丹在死后家兔体内分布不均匀,在含血丰富的组织器官中水平高。
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血中杜冷丁亲水性材料固相提取法
目的:建立血中杜冷丁的亲水性固相材料提取方法。方法取1.0mL检血加1.0mL水稀释,倒入装有2.3g亲水性固相材料小柱中,用10 mL二氯甲烷或乙醚洗脱,洗脱液中加利多卡因,挥干,用乙酸乙酯定容至0.1mL。结果二氯甲烷提取率(mean ± SD)为(95.1±3.2)%,检出限13ng/mL ;乙醚提取率(mean ± SD)为(74.4±3.1)%。回收率100.8%,线性范围1.0~40μg/m L。结论该法简便、快速,适合作为常规毒物分析方法。