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纯化纳米雄黄制备方法探讨
目的 探讨纯化纳米雄黄的制备方法,以制备高纯度、高生物利用度、低毒副作用的纯化纳米雄黄颗粒.方法 ①天然雄黄经去离子水和不同浓度的HCl、NaOH纯化处理后得到纯化雄黄,测定As2S2含量;②天然雄黄、纯化雄黄经高能球磨法制备得到天然纳米雄黄、纯化纳米雄黄,颗粒经扫描电镜、纳米粒度分析仪测定纳米颗粒形貌、粒径,测定As2S2含量;③天然纳米雄黄、纯化纳米雄黄经2.0 mol·L-1的HCl纯化处理得到天然纳米雄黄(纯化组)、纯化纳米雄黄(纯化组),扫描电镜、纳米粒度分析仪测定纳米颗粒形貌、粒径;测定As2S2含量.结果 ①去离子水;0.5、1.0、2.0、4.0 mol·L-1的HCl与NaOH纯化处理后颗粒As2S2含量均有所提高,各处理组之间差异有统计学意义(P＜0.05);纯化效果:HCl组＞NaOH组＞去离子水组,随着HCl、NaOH浓度的提高,As2S2的含量亦随之提高;以4.0 mol·L-1 HCl组纯化效果显著,其次为2.0 mol·L-1HCl组.②天然雄黄、纯化雄黄、天然纳米雄黄(纯化组)、纯化纳米雄黄(纯化组)经高能球磨法可制备得到纳米级雄黄颗粒,扫描电镜可见近似圆球形的纳米级颗粒,粒度分布均匀,纳米粒度分析仪测定其平均粒度分别为(135.13±9.19)、(134.39±4.57)、(135.88±2.68)、(133.73±4.36)nm;As2S2含量分别为(92.09±0.83)％、(97.07±0.47)％、(97.42±0.11)％、(98.33±0.08)％.纳米雄黄组与纳米雄黄(纯化组)粒度差异无统计学意义(P＞0.05),纯度差异有统计学意义(P＜ 0.05).结论 ①去离子水、HCl、NaOH均可对雄黄进行纯化处理,以HCl纯化效果为好;②高能球磨法可制备纳米雄黄颗粒;③球磨前后分别对雄黄颗粒进行纯化处理,可得到As2S2含量更高的纯化纳米雄黄颗粒.
