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阿胶补血颗粒多糖提取工艺的研究
目的:确定阿胶补血颗粒(当归、黄芪、大枣)中多糖的理想提取工艺.方法:以多糖提取率、提取浸膏得率为指标,采用单因素考察提取溶媒,以溶媒量(A)、提取次数(B)和提取时间(C)为考察因素,采用正交设计法优化提取工艺.结果:确定提取溶媒为水,B因素和C因素对多糖含量的影响有显著性意义,A因素的影响不大.结论:理想提取工艺为A3B2C3,即提取2次,每次2 h,加水量为10倍量.
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测阿胶补血颗粒中的阿胶
目的:建立阿胶补血颗粒中阿胶的专属性检测方法.方法:采用胰蛋白酶对阿胶补血颗粒中阿胶进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC=QQQ MS)对阿胶的专属性特征肽段进行检测.色谱柱为Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A;25~40 min,80%A→50%A),流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4,m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对.结果:3批市售样品中均可检出阿胶的特征肽段.结论:所建立的方法经方法学验证,专属性强,可用于阿胶补血颗粒中阿胶的检测.