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氢溴酸山莨菪碱注射液有关物质及含量测定研究
目的 建立氢溴酸山莨菪碱注射液有关物质及含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Intersil ODS-3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.15％三乙胺,用磷酸调节pH值至6.5)-甲醇(70∶30)为流动相,柱温为35 ℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果 氢溴酸山莨菪碱与阿托品、托品酸及其他强制破坏产生的降解产物峰分离度良好;氢溴酸山莨菪碱在0.25～2.5 mg·mL-1(r=1.000)、托品酸及阿托品在1～100μg·mL-1(r=0.999)内线性关系良好;氢溴酸山莨菪碱检出限为为0.2 ng,阿托品及托品酸均为0.05 ng;氢溴酸山莨菪碱定量限为0.7 ng,阿托品及托品酸均为0.17 ng.氢溴酸山莨菪碱、阿托品、托品酸高、中、低3种浓度的平均回收率均在99.5％～100.8％内,RSD＜0.8％.结论 建立的液相色谱法快速、准确、专属性强,可用于氢溴酸山莨菪碱注射液的含量测定和有关物质检查.
关键词： 氢溴酸山莨菪碱注射液 含量测定 有关物质 -
氢溴酸山莨菪碱注射液细菌内毒素检查法的建立
目的:建立氢溴酸山莨菪碱注射液的细菌内毒素检查方法.方法:按《中国药典》2010年版(二部)附录相关方法确定本品细菌内毒素限值,分别进行细菌内毒素检查凝胶法和动态浊度法的干扰试验.结果:凝胶法结果表明,样品稀释2倍(5 mg/ml)时对试验无干扰作用;动态浊度法结果表明,本品稀释2倍(5 mg/ml)时外加内毒素的回收率在50％～200％之间.每1 mg氢溴酸山莨菪碱中含内毒素应小于0.35 EU.结论:本文初步建立的氢溴酸山莨菪碱注射液细菌内毒素检查方法,可为《中国药典》增订该制剂的细菌内毒素检查项提供参考.
关键词： 氢溴酸山莨菪碱注射液 细菌内毒素检查 干扰试验 凝胶法 动态浊度法
