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溶出仪自动取样系统的校准
目的 对溶出仪自动取样系统进行校准.方法 采用经机械校准合格的溶出仪,对D、K2种自动取样系统的取样体积、取样时间进行校准,对溶出仪采用自动与手动取样时的整机性能进行校准,并比对连续多个取样时间点自动与同时手动取样的水杨酸片的溶出量以计算偏差.结果 溶出仪机械性能校准合格,自动与手动取样时溶出仪的整机性能校准合格,D、K2种自动取样系统体积误差Ss≤±2%,精密度SR≤3%,取样值滤过时间均<30 s,表明取样快速,取样体积准确、精密;D自动取样系统与手动取样溶出的比值R的均值在篮法和桨法下均<100%,且有部分点<95%,而K自动取样系统的R均值约为98%~102%,表明D系统存在一定偏差,而K系统无明显偏差.结论 应对自动取样系统进行校准,对其偏差进行评估,制定可接受标准,建议体积误差Ss≤±5%,精密度SR≤5%,取样值滤过时间均<30 s;溶出量≤50%的点R均值为95%~105%,R的相关标准偏差≤5%;溶出量>50%的点R均值为97%~103%,R的相对标准偏差≤5%.
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管线自动取样系统注水实验的实践和研究
本文通过对中哈原油管道阿拉山口计量站开展的国内首例管线自动取样系统注水实验过程的总结和分析研究,阐述了依照ISO 3171及API MPMS第8章实施自动取样系统注水实验的详细过程、方法、原理和影响实验的诸多因素,为国内开展管线自动取样系统验证实验及制定相应的标准奠定了基础.