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亚硝基化反应文献资料
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一步亚硝化合成呋喃唑酮
呋喃唑酮（7）是一种化学合成的抗菌药物，它具有抗菌谱广，在消化道内不易吸收等特点［1］，广泛应用于人和动物的消化道细菌性感染，如菌痢、消化道溃疡等。呋喃唑酮的生产，一般采用以乙醇胺为起始原料的3-氨基-2-恶唑烷酮(6)的合成路线［2，3］。此工艺路线共分为下列步骤，从有机化学反应机理分析，在0℃及以上温度条件下，β-羟基乙基脲(2)的亚氨基亚硝基化和伯氨基的重氮化应可同时进行（实际上，亚氨基的亚硝基化反应在0℃以下，就可以进行［4］）。重氮化反应一旦成功，即可进行取代反应，形成环状化合物。也就是说，2有可能先亚硝基化，再重氮化；也有可能先重氮化，再亚硝基化；或者两者同时进行。从原反应工艺的现象观察，两步亚硝化过程，均有N2放出，充分说明了上述问题。通过上述分析，加入适量的亚硝酸，使亚硝基化反应和重氮化反应同时进行完全，此时，反应温度不宜过高，应尽可能使亚硝酸分解降到低限度（亚硝酸极易分解［5］），以提高亚硝酸的利用率。为了促使环合反应的进行，在适当温度下保温一段时间即可。并将锌粉还原改革为铁分还原。因此，我们设计了新的合成路线。此法收率为63.43%，而前法的收率为53.80%。
