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纳米银溶胶对变异链球菌标准株及耐氟株抗菌性的研究
目的 探讨葡萄糖和次磷酸钠制备的2种纳米银溶胶对变异链球菌标准株及耐氟株的抗菌作用.方法 用纸片扩散法和肉汤微稀释法,测定葡萄糖和次磷酸钠分别还原硝酸银制备的2种纳米银溶胶对标准株及耐氟株的抗菌效果.结果 葡萄糖制备的银溶胶对标准株及耐氟株的抑菌圈直径分别为(20.87±0.66)、(19.68±0.86)mm,小抑菌浓度(MIC)为(2.08±0.90)、(2.60±0.90)μg/mL;次磷酸钠制备的银溶胶对实验菌的抑菌圈直径分别为(14.86-±0.43)、(14.19 ±0.50)mm,MIC为(35.15±12.18)、(56.24±24.36)μg/mL.2种溶胶对实验菌均有抗菌性,其中前者的抗菌性高于后者且差异显著(P＜0.05);同种溶胶对标准株和耐氟株抗菌性的差异不显著(P＞0.05).结论 葡萄糖和次磷酸钠制备的2种纳米银溶胶对变异链球菌标准株及耐氟株均有较高的抗菌性,且前者的抗菌性明显优于后者.
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薄层原位表面增强拉曼光谱法检测中成药和保健品中添加的西地那非
目的:考察西地那非在薄层原位表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)的特点及其影响因素,并建立中成药和保健品中添加西地那非的薄层原位表面增强拉曼光谱的检测方法.方法:比较了西地那非拉曼光谱及其薄层原位表面增强拉曼光谱的差异,考察了激光光源强度、测定积分时间、纳米银溶胶溶液用量、西地那非浓度及空白硅胶等因素对西地那非薄层原位表面增强拉曼光谱的影响;将3种具有壮阳作用的中成药进行薄层色谱分离后,对与西地那非Rf值一致的斑点进行原位表面增强后测定其拉曼光谱,并通过与西地那非对照品薄层原位表面增强拉曼光谱进行比较,来进一步判断中成药和保健品中是否含有西地那非.结果:薄层原位表面增强后的拉曼光谱与西地那非的拉曼光谱比较除1582 cm-1处拉曼峰的位置没有变化外,在1563、1530、1405、1240、1272 cm-处的拉曼峰位置发生了蓝移和红移,个别峰的强度也发生了变化,但主要特征谱带的形状和频率基本保持一致.随着激光强度的增大、积分时间的延长、纳米银溶胶用量的加大及西地那非浓度的增加,西地那非薄层原位表面增强后的拉曼光谱的强度都会相应加大,并且空白硅胶的表面增强拉曼光谱对其没有影响.经薄层色谱分离后在与西地那非Rf值一致的斑点测定的原位表面增强拉曼光谱与西地那非斑点的表面增强拉曼光谱的光谱特征非常一致.结论:将薄层的分离作用与表面增强拉曼光谱结合,可以快速确认薄层色谱上的疑似斑点是否为西地那非成分.薄层原位表面增强拉曼光谱法可作为中成药及保健品中添加西地那非的检测方法.
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纳米银溶胶稳定性的考察及其对表面增强拉曼光谱检测的影响
目的:考察纳米银溶胶的稳定性与影响其稳定性的因素,以及其稳定性对于表面增强拉曼光谱检测的影响.方法:用电子透射显微镜和zeta电势对银溶胶及加入电解质或酸碱后的银溶胶进行了表征,并用zeta电势对不同温度下不同时间段的银溶胶进行了稳定性考察.选择了苏丹红Ⅲ、盐酸西布曲明、盐酸吡格列酮3个化合物做为探针分子,对比了它们在分散的银溶胶及沉降后的银溶胶中的表面增强拉曼光谱的差异.并比较分析了它们在不同温度及不同时间段测定的表面增强拉曼光谱.结果:在温度较低的环境下,2个月之内的银溶胶基本能保持稳定,2个月之后,稳定性显著下降.而在温度较高的环境下,银溶胶极易沉降失活.加入电解质或酸碱后,银溶胶颗粒迅速凝聚.分散的银溶胶对于苏丹红Ⅲ、盐酸西布曲明、盐酸吡格列酮3个化合物均有较理想的增强效应,沉降后的银溶胶对3个化合物的增强均不明显.环境温度变化对于表面增强拉曼光谱检测的影响基本可以忽略.表面增强拉曼光谱测定的佳时间为样品与银胶混合后的1h内,时间过长,纳米沉降使得光谱信号显著减弱.结论:外来酸碱对银溶胶稳定性的影响比一般的电解质要大.时间和温度也是影响溶胶稳定性的重要因素之一.分散的银溶胶具有较强的拉曼增强活性,沉降后的银溶胶增强活性明显下降.
