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富马酸替诺福韦二吡呋酯中基因毒性杂质溴乙烷的GC-MS/MS法测定
建立了气相色谱-串联质谱法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的基因毒性杂质溴乙烷.样品经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用串联质谱,以多反应监测模式(MRM)检测,溴乙烷在54.01~756.20 ng/ml范围内线性关系良好,检测限为14.74 ng/ml,加样回收率为96.7%,RSD为3.43%.本方法可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯中溴乙烷杂质的监测.
关键词: 气相色谱-串联质谱 富马酸替诺福韦二吡呋酯 溴乙烷 有关物质测定 -
群体性急性溴乙烷中毒的急救护理
总结了19例群体性急性溴乙烷中毒患者的急救护理。主要护理措施包括统一安置患者、建立静脉通路、给予心电监护、观察生命体征、支持对症治疗。认为科学规范的急救护理程序能有效地减少急救时护理工作的盲目性,树立时间观念,做到有效组织、忙而不乱。
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盐酸地芬尼多中溴乙烷等溶剂残留的检测
目的 建立顶空气相色谱法(GC)测定盐酸地芬尼多原料药中的残留溶剂溴乙烷、乙醇、四氢呋喃.方法 DB-624石英毛细管柱;升温程序:初始温度50℃,5℃·min-1升温至120℃,保持4min,再以25℃·min-1升温至180℃,保持2 min;FID检测器,温度250℃;进样口温度150℃;载气(N2)流速3.0 mL·min-1;以水作为溶剂,顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间20 min;定量环体积lmL;分流比15∶1.结果 溴乙烷、乙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为2.146~85.85(r=0.9990)、12.69~507.7(r=1.000)、1.801~72.03(r=1.000) μg·mL-1;平均回收率为92.0%~95.3%,RSD为1.2%~2.0%.结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可作为盐酸地芬尼多原料药中有机溶剂残留量的控制方法.