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酸枣仁黄酮HPLC指纹图谱建立及2种成分测定
目的 建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量.方法 以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱.酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％醋酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm.结果 HPLC指纹图谱中有10个共有峰,并鉴定出其中8个(维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、异斯皮诺素、斯皮诺素、6"'-pyridyloylspinosin、6"'-对羟基苯甲酰斯皮诺素、6"'-阿魏酰斯皮诺素、6"'-对香豆酰斯皮诺素).斯皮诺素和6"'-阿魏酰斯皮诺素分别在15.00～40.00 μg和5.00 ～14.00 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.5％(1.6％)和100.4％(1.6％).结论 该方法准确、简单、可靠,可用于酸枣仁黄酮的质量控制.
关键词： 酸枣仁 黄酮 斯皮诺素 6"'-阿魏酰斯皮诺素 HPLC指纹图谱 -
HPLC-DAD同时测定酸枣仁提取物中生物碱与黄酮类成分
目的:建立同时测定酸枣仁提取物中一种碱性特征成分和三种酸性特征成分含量方法.方法:色谱柱:Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％醋酸溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;进样量:20 μL;检测波长:280 nm.结果:木兰花碱在33.50～ 89.11 μg/mL呈良好线性关系(r1=0.9992),平均加样回收率为99.9％,RSD为0.5％;牡荆素葡萄糖苷在15.00～ 39.90 μg/mL呈良好线性关系(r2=0.9999),平均加样回收率为100.7％,RSD为1.6％;斯皮诺素在90.00～ 239.40 μg/mL呈良好线性关系(r3=0.9995),平均加样回收率为100.2％,RSD为0.8％;6"'-阿魏酰斯皮诺素在21.00～55.86 μg/mL呈良好线性关系(r4=0.9997),平均加样回收率为99.6％,RSD为1.1％.结论:该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于同时测定酸枣仁提取物中木兰花碱、牡荆素葡萄糖苷、斯皮诺素和6"'-阿魏酰斯皮诺素的含量.
