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砷铈催化速率法测定尿碘的方法研究
目的 建立根据反应速率测定尿碘的方法(速率法),扩大尿碘测定的线性范围.方法 对消化处理后的尿样和标准系列,进行砷铈催化反应测定.利用分光光度计的动力学测定功能(测定波长420 nm),记录每一个测定体系中吸光值(A)随时间(t)变化的曲线∽-t曲线),在此曲线上选择(A1,t1)和(A2,t2)点,计算反应速率(v),v=(lgA1-lgA2)/(t2-t1),以1 000(v-vo)为X(vo为试剂空白的反应速率),通过标准系列的测定,计算碘的含量(C)与X的回归方程:C=a±bX.计算样品的X值,并将其代入回归方程求得尿样中的碘含量.结果 ①C与X呈正相关,标准系列线性范围为0 ～1 200 μμg/L,相关系数r＞0.999 1;低检出限为3.9tμg/L(取0.25 ml尿样).②精密度:在0～1 200 μg/L范围内选择A、B、C、D、E5份尿样,精密度试验测得值为(72.3±2.7)、(148.2±5.2)、(210.5±4.4)、(562.7±6.8)、(899.3±8.0)μg/L,相对标准偏差(RSD)在0.9％ ～ 3.8％.③准确度:对A、B、C、D4份样品做加标回收试验,回收率在94.2％ ～ 107.2％;测定给定值分别为(67.9±9.0)、(142.0±1o.0)、(195.0±10.0)、(558.0±17.0)、(885.0±28.0) μg/L的国家尿碘标准物质,结果均在标准物质的不确定范围之内.④方法对比试验:对用国家卫生标准《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》(WS/T 107-2006,标准方法)测定结果为0 ～ 300 μg/L和＞300 μg/L的尿样各60份,同时用速率法测定.0～300 μg/L的60份样品,两种方法测定结果呈正相关(r=0.994,P＜ 0.01),速率法测定结果平均值略低于标准方法,差异有统计学意义(t=2.047,P＜0.05),但平均偏差仅为2.1 μg/L,对尿碘测定来说没有实际意义;＞300 μg/L的60份尿样,两种方法测定结果呈正相关(r=0.993,P＜ 0.01),差异无统计学意义(t=-1.092,P＞0.05).结论 砷铈催化速率法测定尿碘,扩大了尿碘测定的线性范围,绝大多数样品直接取样,不需稀释,可以减少尿碘测定的工作量.
