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羧甲基壳聚糖稳定无定形磷酸钙的低温合成及稳定期
背景:无定形磷酸钙可作为生物矿化过程中纳米羟磷灰石的前导相及钙和磷酸盐的储备库,但其稳定性受合成环境影响,容易发生相变.目的:采用钙螯合剂羧甲基壳聚糖(carboxymethyl chitosan,CMCS)稳定无定形磷酸钙,分析稳定无定形磷酸钙的羧甲基壳聚糖低阈值及陈化时间对无定形磷酸钙稳定期的影响.方法:4℃低温下,在含不同CMCS与Ca摩尔比比值(1:1,1:2,1:3,1:4,1:5)的溶液中制备CMCS-无定形磷酸钙沉淀,采用扫描电镜观察沉淀的微观结构,X射线衍射和红外光谱检测沉淀的化学成分,求得合成稳定CMCS-无定形磷酸钙的低CMCS/Ca比值,并用热重量及差热分析得此比值下复合物中的无定形磷酸钙含量.再以此比值经不同陈化时间(10,30,60,90 min)获得CMCS-无定形磷酸钙复合物,将其溶于模拟体液中,采用X射线衍射和扫描电镜监测无定形磷酸钙的相变,探讨陈化时间对无定形磷酸钙稳定期的影响.结果与结论:①X射线衍射与红外光谱图谱显示,当CMCS/Ca≥1:3时,CMCS-无定形磷酸钙沉淀物为非晶体相;②扫描电镜显示,当CMCS/Ca≥1:3时,沉淀物中可见大量分布均匀的无定形磷酸钙颗粒;③通过以上实验得出,低温条件下合成稳定CMCS-无定形磷酸钙复合物的CMCS/Ca低比值为1:3,在此比值下复合物中无定形磷酸钙的实际量为63.63%;④X射线衍射与扫描电镜显示,当陈化时间为10-60 min时,CMCS-无定形磷酸钙复合物的模拟体液浸泡产物为非晶体态,相位转化时间分别为2,6,8 h;当陈化时间为90 min时浸泡产物为晶体态;⑤结果表明,低温条件下合成稳定CMCS-无定形磷酸钙复合物的CMCS/Ca低比值为1:3,在该比值下复合物的稳定期随陈化时间延长而延长,在2-8 h范围内变化.
